HJ 1042-2019 環(huán)境空氣和廢氣 三甲胺的測定 溶液吸收-頂空 氣相色譜法

警告:實(shí)驗中使用的鹽酸和氨水具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中三甲胺的溶液吸收-頂空/氣相色譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣、固定污染源無(wú)組織排放監控點(diǎn)空氣和有組織排放廢氣中三甲胺的測定。

采用氫火焰離子化檢測器時(shí),當空氣采樣體積為 20 L(參比狀態(tài)),吸收液體積為 10 ml 時(shí),方法檢出限為 0.004 mg/m³,測定下限為 0.016 mg/m³;當廢氣采樣體積為 20 L(標準狀態(tài)),吸收液體積為 50 ml 時(shí),方法檢出限為 0.04 mg/m³,測定下限為 0.16 mg/m³。

采用氮磷檢測器時(shí),當空氣采樣體積為 20 L(參比狀態(tài)),吸收液體積為 10 ml 時(shí),方法檢出限為 0.0007 mg/m³,測定下限為 0.0028 mg/m³;當廢氣采樣體積為 20 L(標準狀態(tài)), 吸收液體積為 50 ml 時(shí),方法檢出限為 0.006 mg/m³,測定下限為 0.024 mg/m³。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 14554 惡臭污染物排放標準

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

HJ 905 惡臭污染環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術(shù)規范

3 方法原理

環(huán)境空氣和廢氣中的三甲胺經(jīng)稀酸吸收后,將吸收液轉移至頂空瓶?jì)?加堿處理。在一定溫度下,樣品中三甲胺向液上空間揮發(fā),在氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后,氣相中的三甲胺濃度與液相中濃度成正比。經(jīng)氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器/氮磷檢測器進(jìn)行檢測。根據色譜峰保留時(shí)間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

在本方法推薦的分析條件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可與三甲胺實(shí)現有效分離,不干擾測定。

5 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 硫酸:ρ(H₂SO₄)= 1.84 g/ml,優(yōu)級純。

5.2 鹽酸:ρ(HCl)= 1.189 g/ml,優(yōu)級純。

5.3 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。

5.4 氯化鈉(NaCl):使用前在馬弗爐中 400℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。

5.5 硫酸鉀(K₂SO₄):使用前在馬弗爐中 450℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。

5.6 氨水:ρ(NH₃·H₂O)=0.91 g/ml。

5.7 三甲胺鹽酸鹽:w(CH₃)₃N·HCl)≥98%。 

5.8 吸收液:可采用下列兩種吸收液之一。

5.8.1 硫酸吸收液:c(H₂SO₄)=0.06 mol/L。

移取 3.2 ml 硫酸(5.1),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中,混勻。臨用現配。

5.8.2 鹽酸吸收液:c(HCl)=0.12 mol/L。

移取 10.0 ml 鹽酸(5.2),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現配。

5.9 氫氧化鈉溶液:w(NaOH)=50%。

稱(chēng)取 50 g 氫氧化鈉(5.3),溶于 50 ml 水中。

5.10 三甲胺標準貯備液:ρ(TMA)=100 mg/L。

準確稱(chēng)取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽(5.7),移取 10.00 ml 吸收液(5.8)溶解,準確定容至 1000 ml。4℃以下冷藏可保存 1 個(gè)月。

5.11 三甲胺標準使用液:ρ(TMA)=1.00 mg/L。

準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.8)稀釋至刻度。4℃以下冷藏可保存 1 個(gè)月。

5.12 氮氣:純度≥99.999%。

5.13 氫氣:純度≥99.99%。

5.14 空氣:經(jīng)硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣,或經(jīng) 5A 分子篩凈化的無(wú)油壓縮空氣。

5.15 聚四氟乙烯或石英濾膜:對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

6 儀器和設備

6.1 煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹(shù)脂材質(zhì),應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術(shù)指標應符合 HJ/T 397 的規定。

6.2 空氣采樣器:流量范圍0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技術(shù)指標應符合HJ/T 194的規定。

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