警告：實(shí)驗中使用的銻及其化合物毒性較強，鹽酸具有強腐蝕性和強揮發(fā)性，硝酸具有強腐蝕性和強氧化性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行，操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中銻的火焰原子吸收分光光度法。
本標準適用于高濃度生活污水、工業(yè)廢水和受較嚴重污染的地表水中銻的測定。
本標準測定可溶性銻的方法檢出限為 0.2 mg/L，測定下限為 0.8 mg/L；總銻的方法檢出限為 0.3 mg/L，測定下限為 1.2 mg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
可溶性銻 soluble antimony
指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng) 0.45 μm 濾膜過(guò)濾后測定的銻。
3.2
總銻 total quantity of antimony
指未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)酸消解后測定的銻。
4 方法原理
樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對光源（空心陰極燈或其他光源）發(fā)射的 217.6 nm 特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收，在一定范圍內其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。
5 干擾和消除
5.1 濃度低于 20%的鹽酸、硝酸和 2%的硫酸，對銻的測定不產(chǎn)生干擾。
5.2 當銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L時(shí)，對銻的測定不產(chǎn)生干擾?；w干擾的檢查見(jiàn)附錄 A；采用標準加入法可抵消干擾，見(jiàn)附錄B；標準加入法的適用性判斷參見(jiàn)附錄 C。
6 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
6.1 鹽酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，優(yōu)級純。
6.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，優(yōu)級純。
6.3 硝酸溶液：1＋1。
6.4 硝酸溶液：1＋99。
6.5 酒石酸：w≥99.5%。
6.6 金屬銻：w≥99.99%，光譜純。
6.7 銻標準貯備液：ρ(Sb)=1000 mg/L。
準確稱(chēng)取 1.0 g（精確到 0.0001 g）金屬銻（6.6），置于燒杯中，加入 10 ml 鹽酸（6.1）和 20 ml 硝酸溶液（6.3）；再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸（6.5）溫熱使其完全溶解。冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻，轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 12 個(gè)月?；蚴褂檬惺塾凶C銻標準溶液。
6.8 銻標準使用液：ρ(Sb)=100.0 mg/L。
準確移取 10.00 ml 銻標準貯備液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀釋定容至標線(xiàn)，搖勻，轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 個(gè)月。
6.9 燃氣：乙炔，純度≥99.6%。
6.10 助燃氣：空氣，進(jìn)入燃燒器前應除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。
6.11 濾膜：孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維或聚氯乙烯濾膜。
7 儀器和設備
7.1 火焰原子吸收分光光度計。
7.2 光源：銻空心陰極燈或具有 217.6 nm 的其他光源。
7.3 微波消解儀。
7.4 電熱板：溫控范圍為室溫到 300℃，溫控精度±5℃。
7.5 樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當材質(zhì)。
7.6 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。
8 樣品
8.1 樣品采集
按照HJ/T 91 的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應分別采集。
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