HJ 1049-2019 水質(zhì) 4 種硝基酚類(lèi)化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

警告:實(shí)驗中使用的標準物質(zhì)和有機溶劑為有毒有害物質(zhì),試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行;操作時(shí)應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中 4 種硝基酚類(lèi)化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、 4-硝基酚和 2,4,6-三硝基酚等 4 種硝基酚類(lèi)化合物的測定。

當進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí),4 種硝基酚類(lèi)化合物的方法檢出限為 0.4 μg/L~0.6 μg/L,測定下限為 1.6 μg/L~2.4 μg/L。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾或凈化后直接進(jìn)樣,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測硝基酚類(lèi)化合物。根據保留時(shí)間和特征離子定性,內標法定量。

4 干擾和消除

4.1 當樣品中存在基質(zhì)干擾時(shí),可通過(guò)優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進(jìn)樣體積以及對樣品進(jìn)行預處理等方式降低或消除。

4.2 當樣品中存在同分異構體干擾測定時(shí),可通過(guò)改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子離子消除干擾。

4.3 當樣品中共存有機物干擾測定時(shí),可用正己烷一二氯甲烷混合溶液萃取去除部分干擾, 取水相進(jìn)行分析。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。

5.1 甲醇(CH₃OH):液相色譜純。

5.2 二氯甲烷(CH₂Cl₂):液相色譜純。

5.3 正己烷(C₆H₁₄):液相色譜純。

5.4 甲酸(HCOOH):液相色譜純。

5.5 甲酸銨(HCOONH₄):液相色譜純。

5.6 氨水:ρ(NH₃·H₂O)=0.91 g/ml,優(yōu)級純。

5.7 甲酸銨-甲酸緩沖液:.(HCOONH₄)=0.01 mol/L,pH=4。

準確稱(chēng)取 0.315 g 甲酸銨(5.5)溶于適量水中,溶解后轉移至 500 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線(xiàn),混勻,再加約 50μL?甲酸(5.4)調節其 pH 至 4。

5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶液:1+2。

用正己烷(5.3)和二氯甲烷(5.2)按 1:2 的體積比混合。

5.9 硝基酚類(lèi)化合物標準貯備液:ρ=100 mg/L。

可用標準物質(zhì)配制,標準物質(zhì)純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買(mǎi)有證標準溶液,參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)保存。

5.10 硝基酚類(lèi)化合物混合標準使用液:ρ=5.00 mg/L(參考濃度)。

移取適量硝基酚類(lèi)化合物標準貯備液(5.9),用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個(gè)月。

5.11 內標貯備液:ρ=5000 mg/L。

內標物為 2,4-二硝基苯酚-d3,可用標準物質(zhì)制備,標準物質(zhì)純度大于 98.0%,用甲醇(5.1) 溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買(mǎi)有證標準溶液。

5.12 內標使用液:ρ=200 μg/L(參考濃度)。

將內標貯備液(5.11)按需要用甲醇(5.1)稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個(gè)月。

5.13 濾膜:0.22 μm 聚四氟乙烯濾膜。

5.14 氮氣:純度≥99.99%。

6 儀器和設備

6.1 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI),具備梯度洗脫和多反應監測功能。

6.2 色譜柱:填料粒徑為 2.2 EP,柱長(cháng) 75 mm,內徑 3.0 mm 的 C₁₈ 反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

6.3 離心機:最高轉速不低于 4000 r/min。

6.4 具塞離心管:10 ml。

6.5 樣品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。

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