HJ 1050-2019 水質(zhì) 氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定 離子色譜法

      警告：實(shí)驗中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有揮發(fā)性，硫酸和氫氧化鈉具有強烈腐蝕性， 試劑配制應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的離子色譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定。

      當進(jìn)樣體積為 200μ時(shí)，氯酸鹽（以ClO₃^- 計）、亞氯酸鹽（以 ClO₂^- 計）、溴酸鹽（以BrO^-計）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的方法檢出限分別為 0.005  mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L，測定下限分別為 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      樣品中的目標化合物隨淋洗液進(jìn)入離子色譜分離柱分離，經(jīng)電導檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

4 干擾和消除

4.1 氯離子可能干擾溴酸鹽或二氯乙酸的測定。若發(fā)生色譜峰重疊，樣品前處理時(shí)可用Ag/Na 柱去除干擾。

4.2 硫酸根離子可能干擾三氯乙酸測定。若發(fā)生色譜峰重疊，樣品前處理時(shí)可用 Ba 柱去除干擾，或通過(guò)降低淋洗液濃度實(shí)現有效分離。

4.3 亞硝酸鹽可能干擾二氯乙酸測定。若發(fā)生色譜峰重疊，可通過(guò)降低淋洗液濃度、調整柱溫或乙腈加入量實(shí)現有效分離。

4.4 樣品中的還原性離子會(huì )使亞氯酸鹽測定結果偏低，可通過(guò)添加硫脲掩蔽。

4.5 樣品中存在高濃度的二氧化氯對分析有影響，可通過(guò)吹入氮氣和加入硫脲消除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，實(shí)驗用水為不含目標化合物， 且電阻率≥18.2M?cm（25℃）的去離子水。

5.1 乙腈（CH₃CN）：色譜純。

5.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級純，顆粒狀。

5.3 硫脲（CH₄N₂S）。

5.4 碳酸鈉（Na₂CO₃）：優(yōu)級純。

      使用前于 105℃±5℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。

5.5  碳酸氫鈉（NaHCO₃）：優(yōu)級純。

      使用前置于干燥器中平衡 24 h。

5.6 氯酸鈉：w（NaClO₃）≥99%。

5.7 亞氯酸鈉：w（NaClO₂）≥80%。

5.8 溴酸鈉：w（NaBrO₃）≥99%。

5.9 二氯乙酸：ρ（Cl₂C₂H₂O₂）=1.56 g/ml。

5.10 三氯乙酸：w（Cl₃C₂HO₂）≥99%。

5.11 氫氧化鈉淋洗液貯備液：ρ（NaOH）=1.53 g/ml。

      準確稱(chēng)取 100.0 g 氫氧化鈉（5.2），加入 100 ml 水，攪拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中靜置 24 h，密封保存 3 個(gè)月。亦可購買(mǎi)市售溶液。

5.12 氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=4 g/L。

      稱(chēng)取 1 g 氫氧化鈉（5.2），用 250 ml 水溶解。

5.13 氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=0.004 g/L。

      量取 1.0 ml 氫氧化鈉溶液（5.12），用水稀釋至 1 L。

5.14 氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO₃^-）=1000 mg/L。

      準確稱(chēng)取 0.1290 g 氯酸鈉（5.6），用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀釋定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至試劑瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個(gè)月。亦可購買(mǎi)市售有證標準溶液。

5.15 亞氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO₂^-）≈1000 mg/L。

      準確稱(chēng)取 0.1680 g 亞氯酸鈉（5.7），用少量氫氧化鈉溶液（5.13）溶解后移入 100 ml 容量瓶，用氫氧化鈉溶液（5.13）稀釋定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至試劑瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存 4 個(gè)月，使用前需進(jìn)行標定，具體步驟詳見(jiàn)附錄 A。亦可購買(mǎi)市售有證標準溶液。

5.16 溴酸鹽標準貯備液：ρ（BrO₃^-）=1000 mg/L。

      準確稱(chēng)取 0.1170 g 溴酸鈉（5.8），用少量水溶解后移入 100 ml 容量瓶，用水稀釋定容至標線(xiàn)，混勻，轉移至試劑瓶，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個(gè)月。亦可購買(mǎi)市售有證標準溶液。

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