HJ 1052-2019 土壤和沉積物 11 種三嗪類(lèi)農藥的測定 高效液相色譜法

      警告：實(shí)驗中所用的有機溶劑及標準物質(zhì)均為有毒有害物質(zhì)，溶液配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，并按規定佩戴防護器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中 11 種三嗪類(lèi)農藥的高效液相色譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈 11 種三嗪類(lèi)農藥的測定。

      當樣品量為 10 g，定容體積為 1.0 ml，進(jìn)樣體積為 10 μl 時(shí)，11 種三嗪類(lèi)農藥的方法檢出限為 0.02~0.08 mg/kg，測定下限為 0.08~0.32 mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析

      HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

      HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      以丙酮-二氯甲烷為提取劑，用索氏提取或加壓流體萃取法提取土壤或沉積物中的三嗪類(lèi)農藥，提取液經(jīng)固相萃取凈化、濃縮、定容后用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

      多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類(lèi)和酚類(lèi)等有機化合物對測定可能產(chǎn)生干擾，可通過(guò)色譜分離或固相萃取凈化等方式消除。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

5.1 丙酮（C₃H₆O）：農殘級。

5.2 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：農殘級。

5.3 正己烷（C₆H₁₄）：農殘級。

5.4 乙腈（C₂H₃N）：液相色譜級。

5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶劑：1+1。

      用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按 1:1 體積比混合。

5.6 丙酮-正己烷混合溶劑：1+9。

      用丙酮（5.1）和正己烷（5.3）按 1:9 體積比混合。

5.7 三嗪類(lèi)農藥標準貯備液：ρ=1 000 mg/L。

      可直接購買(mǎi)市售有證標準溶液，按照標準溶液證書(shū)要求進(jìn)行保存，使用時(shí)應恢復至室溫并搖勻。

5.8 三嗪類(lèi)農藥標準使用液：ρ=10.0~100 mg/L。

      用乙腈（5.4）稀釋標準貯備液（5.7），配制成濃度為 10.0~100 mg/L 的標準使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存時(shí)間為 60 d。

5.9 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.10 硅藻土：粒徑 150~250 μm（100~60 目）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.11 石英砂：粒徑 150~250 μm（100~60 目）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.12 固相萃取柱。

      市售硅酸鎂、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規格。

5.13 玻璃棉或玻璃纖維濾膜。

      使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑（5.5）浸洗，待溶劑揮發(fā)干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.14 索氏提取套筒：玻璃纖維或天然纖維材質(zhì)套筒。

      玻璃纖維套筒使用前置于馬弗爐中450℃烘烤4 h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存；天然纖維材質(zhì)套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑（5.5）浸洗，待溶劑揮發(fā)干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.15 氮氣：純度≥99.99%。

6 儀器和設備

6.1 高效液相色譜儀：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

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