HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8 種酰胺類(lèi)農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：實(shí)驗中所使用的有機溶劑及標準物質(zhì)均為有毒有害物質(zhì)，溶液配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并按規定佩戴防護器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中 8 種酰胺類(lèi)農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8 種酰胺類(lèi)農藥的測定。

      當取樣量為 10 g，定容體積為 1.0 ml，采用選擇離子掃描方式定量時(shí)，方法檢出限為0.01～0.02 mg/kg，測定下限為 0.04～0.08 mg/kg。詳見(jiàn)附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析

      HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導

      HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設計技術(shù)規定

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法

      HJ 911 土壤和沉積物 有機物的提取 超聲波萃取法

      HJ/T 91  地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

      以丙酮-正己烷為提取劑，用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法，提取土壤或沉積物中酰胺類(lèi)農藥，經(jīng)固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1 鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

4.2 鹽酸溶液：1+5。

      量取 5 ml 鹽酸（4.1），緩慢加入到 25 ml 水中，混勻。

4.3 銅粒（Cu）：純度≥99.5%。

      使用前用鹽酸溶液（4.2）活化，去除表面的氧化物。用蒸餾水洗去殘留的酸，再用丙酮清洗，最后在氮氣流下干燥，使銅粒具有光亮的表面。每次臨用前處理。

4.4 丙酮（C₃H₆O）：農殘級。

4.5 正己烷（C₆H₁₄）：農殘級。

4.6 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：農殘級。

4.7 甲醇（CH₃OH）：色譜純。

4.8 丙酮-正己烷混合溶劑：1+1。

      丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 1:1 體積比混合。

4.9 丙酮-正己烷混合溶劑：5+95。

      丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 5:95 體積比混合。

4.10 酰胺類(lèi)農藥標準物質(zhì)：純度≥98%。

4.11 酰胺類(lèi)農藥標準貯備液：ρ=500 mg/L。

      分別稱(chēng)取 50 mg（精確到 0.1 mg）酰胺類(lèi)農藥標準物質(zhì)（4.10），用甲醇（4.7）溶解后， 轉移至 100 ml 容量瓶中用甲醇（4.7）定容至標線(xiàn)。標準貯備液在 4℃以下密封避光冷藏， 可保存 2 個(gè)月?；蜻x用市售有證標準溶液，保存條件參見(jiàn)標準溶液證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明。

4.12 酰胺類(lèi)農藥標準使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。

      用甲醇（4.7）稀釋酰胺類(lèi)農藥標準貯備液（4.11），4℃以下密封避光冷藏，可保存 1個(gè)月。

4.13 酰胺類(lèi)農藥標準使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。

      用甲醇（4.7）稀釋酰胺類(lèi)農藥標準使用液 I（4.12）。臨用現配。

4.14 替代物標準溶液：ρ=100 mg/L。

      替代物選用乙草胺-d₁₁，市售有證標準溶液。

4.15 內標物貯備液：ρ=2 000 mg/L。

      內標物選用異丙甲草胺-d₆，也可選用菲-d₁₀，市售有證標準溶液。

4.16 內標物使用液：ρ=50 mg/L。

      用甲醇（4.7）稀釋內標物貯備液（4.15），4℃以下密封避光冷藏。

4.17 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.18 硅藻土：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.19 石英砂：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。

      使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.20 固相萃取柱。

      市售弗羅里硅土、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規格。

4.21 玻璃棉或玻璃纖維濾膜。

      使用前用二氯甲烷（4.6）浸洗，待其揮發(fā)完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

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