HJ 1058-2019 硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質(zhì)的測定 便攜式頂空 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:本方法使用的標準品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品,操作時(shí)應按照要求佩戴防護器具避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧層物質(zhì)的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的定性檢測。

當以硬質(zhì)聚氨酯泡沫為檢測對象時(shí),在本標準規定的條件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限分別為 2 μg、2 μg、2 μg 和 0.6 μg。

當以組合聚醚為檢測對象時(shí),在本標準規定的條件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限分別為 3 μg、2 μg、2 μg 和 0.9 μg。

2 方法原理

在一定的溫度條件下,頂空瓶?jì)葮悠分械哪繕嘶衔锵蛞?固)上空間揮發(fā),產(chǎn)生一定的蒸汽壓并達到氣液(固)兩相動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的目標化合物經(jīng)過(guò)高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的內置定量環(huán)中,再將定量環(huán)內的目標化合物以高純載氣反吹進(jìn)入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜檢測器檢測,通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性。

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

硬質(zhì)聚氨酯泡沫 rigid polyurethane foam

簡(jiǎn)稱(chēng)聚氨酯硬泡,是以異氰酸酯和聚醚為主要原料,在發(fā)泡劑、催化劑、阻燃劑等多種助劑的作用下,通過(guò)專(zhuān)用設備混合,經(jīng)高壓噴涂現場(chǎng)發(fā)泡而成的高分子聚合物。

3.2

組合聚醚 pre-blended polyether polyols

混合物,由單體聚醚、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產(chǎn)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的雙組分原料之一,俗稱(chēng)白料。

3.3

消耗臭氧層物質(zhì) ozone-depleting substances

對臭氧層有破壞作用并列入《中國受控消耗臭氧層物質(zhì)清單》的化學(xué)品。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為不含目標化合物的二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。

4.1 二氟二氯甲烷(CFC-12)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。

4.2 二氟一氯甲烷(HCFC-22)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。

4.3 一氟三氯甲烷(CFC-11)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。

4.4 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標準溶液:市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。 

4.5 載氣:氮氣,純度≥99.999%。

5 儀器和設備

5.1 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀:具定量環(huán)進(jìn)樣功能。色譜部分具有程序升溫功能,質(zhì)譜部分具有 70 eV 的電子轟擊(EI)電離源,配 NIST 質(zhì)譜圖庫,具有全掃描(SCAN)、手動(dòng)/自動(dòng)調諧、數據采集及譜庫檢索等功能。

5.2 頂空進(jìn)樣器:能直接連接到色譜部分,可將樣品通過(guò)載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的主機內。

5.3 毛細管色譜柱:30 m×0.32 mm,1.0μm 膜厚(100%聚乙二醇),或 10 m×0.1 mm, 0.2 μm 膜厚(100%聚乙二醇),也可使用其他等效毛細管色譜柱。

5.4 移液槍:20 μl、5 ml 或 10 ml。

5.5 美工刀:金屬材質(zhì)。

5.6 藥匙:金屬材質(zhì)。

5.7 樣品瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊,或與頂空進(jìn)樣器(5.2) 配套的玻璃瓶。

5.8 采樣勺:長(cháng)手柄,金屬材質(zhì)。

5.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集和保存

      硬質(zhì)聚氨酯泡沫:每一批號的泡沫產(chǎn)品,隨機抽取 3 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集;當包裝單位少于 10 個(gè)時(shí),可酌情抽取 1~2 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集。每個(gè)包裝單位采集 2 份樣品,1 份用于分析,1 份用于留樣保存。采集樣品時(shí),用美工刀(5.5)在硬質(zhì)聚氨酯泡沫的任意部位截取長(cháng)、寬、高均不小于 10 cm 的立方體,若不能在現場(chǎng)完成樣品的檢測,則應在常溫避光密封條件下運輸和保存,10 d 內檢測完畢。

      注:若現場(chǎng)采集不到長(cháng)、寬、高均不小于 10 cm 的硬質(zhì)聚氨酯泡沫,可根據實(shí)際情況調整樣品量,樣品體積至少滿(mǎn)足 6.2 試樣制備的要求。

組合聚醚:每一批號的組合聚醚,隨機抽取 3 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集;當包裝單位少于 10 個(gè)時(shí),可酌情抽取 1~2 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集。每個(gè)包裝單位采集 2 份樣品,1 份用于分析,1 份用于留樣保存。采集樣品時(shí),用采樣勺(5.8)從原始存儲容器中采集組合聚醚,然后將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導入樣品瓶(5.7)中,直至充滿(mǎn)不留空間。取樣時(shí)應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。樣品采集后應盡快分析,若不能在現場(chǎng)完成樣品的檢測, 則應在常溫避光密封條件下運輸和保存,10 d 內檢測完畢。

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