HJ 1057-2019 組合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧層物質(zhì)的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：本方法使用的標準品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行； 操作時(shí)應按照要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定組合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質(zhì)的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質(zhì)的測定。

      當取樣量為 1g 時(shí)，本標準測定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g，測定下限均為 0.8 μg/g。

2 方法原理

      在一定溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分械哪繕私M分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸汽壓并達到氣液兩相動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的目標組分經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內標法定量。

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1 

組合聚醚 pre-blended polyether polyols

混合物，由單體聚醚、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產(chǎn)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的雙組分原料之一，俗稱(chēng)白料。

3.2 

消耗臭氧層物質(zhì) ozone-depleting substances

對臭氧層有破壞作用并列入《中國受控消耗臭氧層物質(zhì)清單》的化學(xué)品。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為不含目標組分的二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。

4.1 甲醇（CH₃OH）：色譜純。

4.2一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CFCl₃）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH₃CFCl₂）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHF₂Cl）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.5 內標標準溶液：ρ（CH₂BrCl）=2000 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。

4.7 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫；質(zhì)譜部分具有 70eV 電子轟擊（EI）電離源，配 NIST 質(zhì)譜圖庫，具有全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）掃描、手動(dòng)/自動(dòng)調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

5.2 頂空進(jìn)樣器：加熱溫度控制范圍在室溫至 120°C 可調，溫度控制精度為±1℃。

5.3 色譜柱：多孔層開(kāi)管毛細管柱，60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細管柱。

5.4 分析天平：感量 0.0001 g。

5.5 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊，或其他同類(lèi)采樣瓶。

5.6 頂空進(jìn)樣瓶：玻璃頂空瓶（20 ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠材質(zhì)）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），或與頂空進(jìn)樣器（5.2）配套的玻璃頂空瓶。

5.7 氣密性注射器：5 ml。

5.8 玻璃比色管：10 ml。

5.9 采樣勺：長(cháng)手柄金屬材質(zhì)。

5.10 微量注射器：2 μl~500 μl。

5.11 容量瓶：A 級，10 ml。

5.12 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集和保存

      每一批號的組合聚醚隨機抽取 3 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集；當包裝單位少于 10 個(gè)時(shí)， 可酌情抽取 1~2 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集。每個(gè)包裝單位采集 2 份樣品，1 份用于實(shí)驗室分析，1 份作為留樣保存。

      樣品采集時(shí)，用采樣勺（5.9）從原始存儲容器中采集組合聚醚。然后，將采樣勺中的樣品沿采樣瓶（5.5）瓶壁緩慢導入瓶中，直至充滿(mǎn)不留空間。取樣時(shí)應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

      樣品在常溫避光密封條件下運輸和保存，保存期限不超過(guò) 10 d。

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