1 適用范圍
本標準規定了核與輻射事故應急情況下，環(huán)境樣品γ 核素的測量技術(shù)。
本標準適用于應急監測中，使用實(shí)驗室高純鍺 γ 能譜儀測量環(huán)境介質(zhì)中 γ 核素，其他測量手段也可參照本標準。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 11713 高純鍺 γ 能譜分析通用方法
GB/T 11743 土壤中放射性核素的 γ 能譜分析方法
GB/T 16140 水中放射性核素的γ 能譜分析方法
GB/T 16145 生物樣品中放射性核素的 γ 能譜分析方法
WS/T 184 空氣中放射性核素的γ 能譜分析方法
GB/T 17680.10 核電廠(chǎng)應急計劃與準備準則 核電廠(chǎng)營(yíng)運單位應急野外輻射監測、取樣與分析準則
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1 無(wú)源效率校準 efficiency calibration without a radioactive source
γ 能譜儀通過(guò)計算機模擬計算給出 γ 能量與效率之間關(guān)系的校準方法。
3.2 環(huán)境介質(zhì) ambient medium
自然環(huán)境中各個(gè)獨立組成部分中所具有的物質(zhì)。本標準主要指大氣、水體、土壤和生物體中所具有本身特性的氣溶膠、水、固體顆粒和肌肉/體液等物質(zhì)。
4 方法原理
γ 發(fā)射體核素衰變發(fā)射的不同能量的特征 γ 射線(xiàn)與探測器相互作用，發(fā)生光電效應、康普頓效應和電子對效應，在 γ 能譜中產(chǎn)生全能峰、康普頓連續譜和逃逸峰。γ 能譜測量就是根據全能峰的道址和入射 γ 射線(xiàn)的能量成正比進(jìn)行核素識別，根據單位時(shí)間內特征 γ 射線(xiàn)的全能峰凈峰面積和對應核素含量成正比進(jìn)行定量分析。
5 儀器和設備
5.1 高純鍺（HPGe）γ 能譜儀，主要由HPGe 探測器、多道脈沖幅度分析器、高壓電源、主放大器、屏蔽室和數據處理系統組成。P 型探測器側重γ 射線(xiàn)能量在 50 keV 以上核素測量； N 型探測器側重 γ 射線(xiàn)能量在 20 keV 以上核素測量。
5.1.1 HPGe 探測器：探測器的相對探測效率一般應大于 20%，對 60Co 1332.5 keV γ 射線(xiàn)的能量分辨力應優(yōu)于 2.5 keV，能量響應一般覆蓋 40 keV~2000 keV 能區。探測器可采用液氮制冷或電制冷。
5.1.2 多道脈沖幅度分析器：與HPGe 探測器相配，道數應不小于 8192 道。
5.1.3 高壓電源：根據所用探測器的最佳工作狀態(tài)選擇探測器高壓。電源輸出電壓應從 0 V~5000 V 連續可調，波紋電壓應不大于 0.01%，電流應不小于 100 μA。
5.1.4 主放大器：應具有波形調節，并與前置放大器和多道脈沖幅度分析器匹配。
5.1.5 屏蔽室：探測器應置于厚度不小于 10 cm 鉛當量的鉛或鋼鐵作屏蔽物質(zhì)的外輻射屏蔽室中。屏蔽室應設置放、取樣品的門(mén)或窗。探測器在屏蔽室內，在 40 keV~2000 keV 能量區間內應沒(méi)有天然放射性核素以外的污染，本底的積分計數率小于 3 cps。
5.1.6 HPGe γ 能譜儀穩定性：若多道脈沖幅度分析器取 8192 道，要求對 60Co 1332.5 keV γ 射線(xiàn)的全能峰置于 5000 道附近時(shí)，24 h 內峰位漂移應不超過(guò) 2 道。
5.1.7 數據處理系統：接收多道脈沖幅度分析器的譜數據并對其進(jìn)行處理；由計算機硬件和軟件構成，計算機硬件主要包括計算機及其配套的讀出讀入裝置，軟件主要包括解析 γ 能譜的各種常規程序。
5.2 天平，感量為 10 mg；或可精確到 0.1 g 的電子秤。
5.3 對β-γ 響應靈敏儀器或便攜式 γ 能譜儀。
5.4 樣品測量架，材質(zhì)為聚乙烯類(lèi)材料，可調節樣品至探測器垂直上方 20、40、80、120 mm等不同幾何位置。
5.5 圓柱形樣品盒若干，材質(zhì)為聚乙烯類(lèi)材料，外尺寸為 φ75×70 mm，樣品尺寸 φ70×65 mm； 或與效率校準源幾何尺寸一致的圓柱形樣品盒。
5.6 馬林杯若干，材質(zhì)為聚乙烯類(lèi)材料，2 L 馬林杯尺寸見(jiàn)附錄 F；或與效率校準源幾何尺寸一致的馬林杯。
5.7 用于土壤樣品碾碎成小顆粒狀的工具，如研缽等。
5.8 用于氣溶膠樣品制備的壓片機，配備制備樣品匹配尺寸的模具，制備成的超大流量氣溶膠樣品尺寸為 φ70×15 mm，大流量氣溶膠樣品尺寸為 φ50×6 mm；或制備為與效率校準源幾何尺寸一致的樣品。
5.9 用于水樣品轉移的移液管。
5.10 用于生物樣品制備的剪刀、菜刀、砧板等。
5.11 用于樣品轉移的小型實(shí)驗用工具。
5.12 用于防止樣品污染的塑料布、膜或密封袋。
5.13 一般實(shí)驗室常用設備設施。
5.14 用于 γ 能譜儀能量校準和效率校準的系列校準源，校準源的 γ 射線(xiàn)能量應覆蓋應急情況下關(guān)注核素的能量（一般取 40 keV～2000 keV），效率校準源基質(zhì)應與被測樣品的材質(zhì)、密度等特性相一致或相近。
5.15 對 β 表面沾污響應靈敏儀器。
6 樣品初篩、制備及記錄
6.1 樣品初篩
6.1.1 在采樣現場(chǎng)或實(shí)驗室樣品制備前，選擇對 β-γ 響應靈敏儀器或便攜式 γ 能譜儀（5.3） 的設備進(jìn)行初篩測量，分辨待測樣品是否受污染和受污染的程度，將待測樣品歸類(lèi)為未受污染樣品和受污染樣品兩類(lèi)。
6.1.2 初篩測量時(shí)，設備探頭應盡可能靠近樣品，為防止樣品對設備的污染，可用塑料布包裹篩查設備探測器部分。
6.1.3 對于采樣現場(chǎng)已完成初篩測量的樣品，根據篩查結果進(jìn)行樣品分類(lèi)，妥善管理樣品， 進(jìn)入樣品制備流程。
6.1.4 對于采樣現場(chǎng)未進(jìn)行初篩判斷的樣品，在樣品制備前應分區進(jìn)行實(shí)驗室樣品篩查，防止篩查結果相互影響和樣品交叉污染，待篩查前的樣品應按受污染樣品管理，篩查完畢，根據篩查結果進(jìn)行樣品分類(lèi)，妥善管理樣品，進(jìn)入樣品制備流程。
6.1.5 對樣品初篩結果表明活度較高的樣品，可通過(guò)減少樣品量或采用其它 γ 核素監測手段進(jìn)行測量。
6.2 樣品制備
6.2.1 根據樣品初篩結果，對受污染和未受污染樣品分區制備，樣品制備設施應具備防止污染和去污措施；樣品制備時(shí)操作臺可平鋪塑料布，操作人員需戴一次性手套，盡可能使用一次性工具，多次使用的工具需及時(shí)清洗，確認無(wú)污染后方可用于下一個(gè)樣品的制備。
6.2.2 土壤樣品：未受污染樣品和受污染樣品均用研缽（5.7）等工具碾碎成小顆粒，裝入圓柱形樣品盒（5.5），盛滿(mǎn)、蓋緊、密封、標記樣品信息。
6.2.3 氣溶膠樣品：未受污染樣品，用壓片機（5.8）壓制成餅狀，裝入樣品盒底部；如果受時(shí)間和測量系統限制，可將若干樣品壓制成同一尺寸的圓柱體樣品進(jìn)行批量測量，快速得到緊急狀態(tài)下該批量樣品測量數據。測量結果如有異常，需進(jìn)一步分析和測量，如無(wú)異?？蛇M(jìn)行另外批次樣品的測量。受污染樣品，超大流量氣溶膠折疊成圓柱狀；大流量氣溶膠折疊成長(cháng)方體；水平放置于樣品盒（5.5）底部。蓋緊、密封、標記樣品信息。
6.2.4 水樣品：未受污染樣品，用移液管（5.9）等工具將樣品轉移至馬林杯（5.6）；受污染樣品，用移液管（5.9）等工具將樣品轉移至圓柱形樣品盒（5.5）；盛滿(mǎn)、蓋緊、密封、標記樣品信息。
6.2.5 生物樣品：未受污染樣品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具將樣品切成約 1 cm 小段，轉移至馬林杯（5.6）；受污染樣品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具將樣品切成約 1cm 小段，轉移至圓柱形樣品盒（5.5）；盛滿(mǎn)、蓋緊、密封、標記樣品信息。
6.2.6 樣品制備完畢，檢查待測樣品的盒外觀(guān)是否完好，用酒精將表面擦拭干凈；對于制備好的受污染樣品，可用塑料袋或膜進(jìn)一步包裹樣品盒，防止樣品交叉污染；用對 β 表面沾污響應靈敏儀器（5.15）對樣品盒外表面進(jìn)行測量，確認樣品盒外表面未受污染，盡快開(kāi)展測量。
6.3 樣品記錄
土壤、水、生物樣品需稱(chēng)重并記錄樣品名稱(chēng)、采樣時(shí)間和放置時(shí)間；氣溶膠樣品應記錄樣品名稱(chēng)、采樣體積、采樣時(shí)間、采樣時(shí)長(cháng)和放置時(shí)間。
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