HJ 1149-2020 環(huán)境空氣 氣溶膠中γ放射性核素的測定 濾膜壓片/γ能譜法

1 適用范圍

      本標準規定了用濾膜壓片/ γ能譜法測定環(huán)境空氣氣溶膠中γ 放射性核素的方法。

      本標準適用于輻射環(huán)境常規監測，環(huán)境空氣氣溶膠中γ 放射性核素的測定。

      當采樣體積為 10000m³( 標準狀態(tài)）， 測量時(shí)間為 24 小時(shí)時(shí)，本標準測定的各γ放射性核素探測下限為5 μBq/m³ ~ 100μBq/ m³,探測下限見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件， 其有效版本適用于本標準。

      GB/T 11713 高純褚 γ 能譜分析通用方法

      GB/T 117 43  土壤中放射性核素的γ 能譜分析方法

      HJ 1009 輻射環(huán)境空氣自動(dòng)監測站運行技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用千本標準。

3.1 氣溶膠 aerosol

      液體或固體微粒分散在空氣中形成的相對穩定的懸浮體系。

3.2 標準狀態(tài) standard state

      溫度為273.15 K, 壓力為101.325 kPa 時(shí)的狀態(tài)。本標準中的放射性核素活度濃度均為標準狀態(tài)下的活度濃度。

4 方法原理

      通過(guò)大流攬或超大流顯采樣器抽取定攬體積的空氣， 使空氣中氣溶膠粒子被截留在濾膜上， 濾膜經(jīng)壓片處理后用高純鍺γ 能譜儀分析其γ 放射性核素組成及其濃度。

5 試劑和材料

5.1 濾膜： 膜面流速為0.6 m/s 時(shí) ，對 0.3 μm標準粒 子的截留效率不低千95%。在0.6 m/s 的 潔凈空氣流速時(shí)， 壓降小于 1 kPa。天然放射性核素含量低，無(wú)人工放射性污染。易于壓片， 壓片后表面平整，不易變形。如需進(jìn)一步放射化學(xué)分析，還應具有完全溶解性。

5.2 樣品容器： 圓柱狀容器，直徑和高度與壓片后樣品相近。選用天然放射性核素含量低、無(wú)人工放射性污染的材料制成， 如ABS樹(shù)脂或聚乙烯等。

5.3 能量刻度源： 性能和技術(shù)指標執行GB/T 11713 有關(guān)刻度源的規定。

5.4 效率刻度源：以空白濾膜為基質(zhì)，用放射性標準物質(zhì)均勻涂抹，按照與空白樣品相同的方法制備成直徑與樣品相同、高度與樣品相近的圓柱形刻度源， 裝入樣品容器并固定密封。性能和技術(shù)指標執行GB/T 11713 的相關(guān)規定，推薦優(yōu)先使用發(fā)射單能γ射線(xiàn)的核素。

5.5 檢驗源： 長(cháng)壽命的、高中低能區至少各有一條特征Y 射線(xiàn)的刻度源 ， 活度與效率刻度源相近，其 性能和技術(shù)指標執行GB/T 11713 有關(guān)刻度源的規定。

5.6 濾膜保存袋： 聚乙烯等材質(zhì)。

5. 7 防污用品： 聚乙烯等材質(zhì)的袋或菏膜。

6.8 一次性手套： 聚乙烯等材質(zhì)。

6 儀器和設備

6.1 氣溶膠采樣器： 性能和技術(shù)指標執行HJ 1009 有關(guān)采樣設備的規定。

6.2 Y 能譜儀： 性能和技術(shù)指標除執行GB/T 11713 的相關(guān)規定外 ， 探測器的相對探測效率一般應不小于 30%。

6.3 天平 ： 感量0.01g 。

6.4 干燥設備： 干燥器、干燥箱等。

6.5 壓片機： 可提供不少于10 噸的壓力。

6.6 壓片機模具： 不銹鋼材質(zhì)。

6.7 游標卡尺： 0 mm~150 mm,  分度值0.1 mm 。

6.8 溫度計：用于校準采樣器溫度測攬部件，測量范圍 -30℃~50℃ ,精度±0.5℃ 。

6.9 氣壓計：用于校準采樣器大氣壓測最部件， 測量范圍 50 kPa ~ 107 kPa , 精度±0.1 kPa。

6.10 流攬校準器：用于校準采樣器流量， 在采樣器流量范圍內， 誤差≤2%。

7 樣品

7.1 采樣前準備

7.1.1 用酒精棉清潔工作臺，工作臺尺寸應大于濾膜尺寸。取一張濾膜，將受塵面向上平放在工作臺上， 濾膜的大小比采樣器采樣口的有效尺寸略寬，檢查濾膜邊緣是否平滑、冊厚是否均勻，且無(wú)毛刺 、無(wú)污染、無(wú)碎屑、無(wú)折痕、無(wú)破損。

7.1.2 在濾膜受塵面的兩個(gè)對角標識濾膜編號。將濾膜放入干燥設備中平衡，取出平衡后的濾膜，立即用天平稱(chēng)量 (m)。稱(chēng)量后的濾膜平展放入與濾膜編號相同的濾膜保存袋，采樣前不得折疊。

7.1.3 用清潔干布擦去采樣頭內部、濾膜夾和濾膜支待網(wǎng)表面的灰塵， 檢查確認濾膜支撐網(wǎng)無(wú)堵塞，濾膜夾無(wú)污染、無(wú)損壞。

7. 2 樣品采集

7.2.1 將濾膜受塵面朝向進(jìn)氣方向，平放在濾膜支持網(wǎng)上，同時(shí)檢查濾膜編號，將濾膜牢固夾緊，確保不漏氣。

7.2.2 按照采 樣器使用說(shuō)明， 設置采樣參數， 啟動(dòng)采樣。記錄采樣起始時(shí)間、采樣流量、環(huán)境溫度和環(huán)境大氣壓等參數。采樣體積一般不小于10000 m³ ( 標準狀態(tài)）。

7.2.3 采樣結束后，從濾膜邊緣夾取濾膜，取濾膜時(shí)，如果發(fā)現濾膜破裂，或濾膜受塵面上的積塵邊緣輪廓模糊、不憲整，則該樣品作廢，應重新采樣。 將濾膜受塵面向里沿長(cháng)邊均勻對折，放入與濾膜編號相同的濾膜保存袋中。記錄累積采樣時(shí)間、采樣流量、采樣體積、環(huán)境溫度、環(huán)境大氣壓、天氣狀況和空氣質(zhì)量狀況等信息， 采樣記錄表見(jiàn)附錄E。

7. 3 樣品運輸

      樣品采集完成后 ， 應盡快送實(shí)驗室進(jìn)行樣品制備。樣品運輸過(guò)程中， 應盡量避免劇烈振動(dòng)。

7.4 樣品制備

7.4.1  將濾膜放入干燥設備中進(jìn)行氡子體衰變， 根據氡子體活度確定衰變時(shí)間， 一 般為 3 天 ~ 5 天； 如果測顯 ⁴¹Ar 、⁸⁸Kr 等半衰期特別短的核素， 可不進(jìn)行氡子體衰變。

7.4.2 取出濾膜， 立即用天平稱(chēng)量 （m₂）。

7.4.3 用酒精棉清潔壓片機模具和工作臺。打開(kāi)濾膜，將受塵面向上平放 在工作臺上折疊（如果濾膜附有支持層，應先除去支持層）。需要將多張濾膜制備成一個(gè)樣品，可 將濾膜（如果濾膜附有支持層，應先除去支持層）依次疊加整齊后折疊。推薦優(yōu)先按照圖1 所示方法折疊。

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圖1 濾膜折疊示意圖

7.4.4 折疊后的濾膜塞入壓片機模具底部， 將壓片機模具放在壓片機中心位置， 用不少于10 噸 的壓力壓實(shí)濾膜，保持 2 分鐘以上。

7.4.5 用游標卡尺測量高度（h） ,  用天平稱(chēng)量（m₃） 。

7.4.6 折疊和壓片時(shí)防止濾膜上的積塵灑落。壓片后的樣品表面平，整積塵分布均勻， 不易變形 ， 直徑與效率刻度源相同，高度盡量與效 率刻度源相近，必要時(shí)可采用與空白濾膜依次疊加整齊后折疊壓片等方法。

7.4.7 在壓片后的樣品表面標識濾膜編號，裝入樣品容器并固定，密 封后標識 樣品標簽，在潔凈、室溫環(huán)境下保存。

7.5 空白樣品制備

      取與采樣淀膜同樣尺寸的空白濾膜，按照與樣品制備( 7.4.3、7.4.4 和 7.4.7 ) 相同的操作步驟制備空白樣品。

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