? HJ 442.4-2020 近岸海域環(huán)境監測技術(shù)規范 第四部分 近岸海域沉積物監測

1 適用范圍

      本標準規定了近岸海域沉積物樣品采集、保存、運輸、實(shí)驗室分析和質(zhì)量控制的基本方法和程序。

      本標準適用于近海、河口及咸淡混合水域沉積物樣品采集、前處理、實(shí)驗室分析、質(zhì)量控制工作。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 18668 海洋沉積物質(zhì)量

      HJ 168 環(huán)境監測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則

      HJ 442.1 近岸海域環(huán)境監測技術(shù)規范 第一部分 總則

      HJ 442.2 近岸海域環(huán)境監測技術(shù)規范 第二部分 數據處理與信息管理

      HJ 442.10 近岸海域環(huán)境監測技術(shù)規范 第十部分 評價(jià)及報告

      HJ 730 近岸海域環(huán)境監測點(diǎn)位布設技術(shù)規范

3 近岸海域沉積物質(zhì)量監測一般要求

      近岸海域沉積物例行監測實(shí)施方案制定按 HJ 442.1 相關(guān)要求執行，監測點(diǎn)位布設按 HJ 730 相關(guān)要求執行，數據處理與數據上報按 HJ 442.2 要求執行，評價(jià)與報告按 HJ 442.10 要求執行。

      國家確定的重要河口海灣和重點(diǎn)區域例行監測的沉積物監測頻次為每年 1 次，其他區域可根據監測條件和評價(jià)要求按照每年 1 次或每 2 年 1 次，采樣時(shí)間一般安排在 7～8 月，與水質(zhì)監測相結合。

      近岸海域沉積物例行監測的必測項目為 GB 18668 中規定限值的項目及總磷、總氮；選測項目包括廢棄物及色（嗅、結構）、大腸菌群、糞大腸菌群、病原體、氧化還原電位、沉積物類(lèi)型等。

      其他監測中沉積物監測項目、時(shí)間、頻次等依據監測目的確定。

4 沉積物樣品采集、保存和運輸

4.1 樣品采集

4.1.1 采樣器和輔助器材

      a）沉積物采樣器

      一般要求用強度高、耐磨性能較好的鋼材制成，使用前應除去油脂并清洗干凈。根  據不同需要，可采用掘式（抓式）采泥器、錐式（鉆式）采泥器、管式采泥器和箱式采   泥器。其中，掘式（抓式）采泥器適用于采集較大面積的表層樣品；錐式（鉆式）采泥   器適用于采集較少的沉積物樣品；管式采泥器適用于采集柱狀樣品；箱式采泥器適用于  大面積、一定深度沉積物樣品的采集。

      b）輔助器材

      一般包括絞車(chē)（電動(dòng)或手搖絞車(chē)）、接樣盤(pán)（木質(zhì)或塑料制成）、塑料刀、勺、燒杯、  記錄表格、塑料標簽卡、鉛筆、記號筆、鋼卷尺、接樣箱等。

4.1.2 樣品容器選擇與處理

      用于貯存沉積物樣品的容器主要為廣口硼硅玻璃瓶、聚乙烯袋或聚苯乙烯袋（或容器）。

      a）聚乙烯和聚苯乙烯容器適于痕量金屬樣品的貯存；

      b）棕色廣口玻璃瓶作容器可用于濕樣測定項目和硫化物等樣品的貯存，這些項目的樣  品貯存不能采用聚乙烯袋；用于有機物分析的沉積物樣品應置于棕色玻璃瓶中，瓶  蓋應襯墊潔凈鋁箔或聚四氟乙烯薄膜；

      c）聚乙烯袋的強度有限，使用時(shí)可用兩只袋子雙層加固，應使用新袋，不得印有任何  標志和字跡；

      d）樣品容器使用前須用（1+2）硝酸浸泡 2 d～3 d，用去離子水清洗，用（1+2）鹽酸浸泡 2 d，用去離子水清洗干凈、晾干。

4.1.3 表層樣品采集操作

      表層沉積物樣品一般用掘式采泥器采集。具體操作：將采泥器與鋼絲繩末端連接好，檢查是否牢靠，測量采樣點(diǎn)水深；慢速啟動(dòng)絞車(chē)，提起已張口的采泥器，用手扶慢速放入水中，穩定后常速放至離底 3 m～5 m，再全速放入底部，然后慢速提升采泥器，離底后快速提升； 將采泥器降至接樣盤(pán)上，打開(kāi)采泥器耳蓋，傾斜采泥器使上部水緩緩流出，再進(jìn)行定性描述和分裝。

      表層沉積物的分析樣品一般取上部 0 cm～2 cm 的沉積物，采樣量參照表 1。如一次采樣量不足，應再次采樣。

4.1.4 柱狀樣的采集

      垂直斷面沉積物樣品用重力采樣器采集。具體操作：

      a）船到采樣點(diǎn)后，先采集表層沉積物樣品，以了解沉積物類(lèi)型，若為沙質(zhì)則不宜采柱狀樣；

      b）將采樣管與絞車(chē)連接好，并檢查是否牢固；

      c）慢速啟動(dòng)絞車(chē)，用手扶采樣管下端小心送至船舷外，用鉤將其慢慢放入水中；

      d）待采樣管在水中停穩后，按常速將其降至離底 5 m～10 m 處，視重力和沉積物類(lèi)型而定，再以全速砸入沉積物中；

      e）慢速提升采樣管，離開(kāi)海底后再快速提升至水面，出水面后減速提升，待采樣管下  端高過(guò)船舷后立即停車(chē)，用鐵鉤鉤住管體將其轉入船舷內，平放在甲板上；

      f）小心傾倒出管上部的積水，測量采樣深度，再將柱狀樣緩緩擠出，按序放在接樣箱  上，進(jìn)行描述和處理；

      g）清洗采樣管，備好待用；若柱狀樣品長(cháng)度不夠或重力采樣管傾斜插入沉積物時(shí)，視  情況重新采樣。

沉積物柱狀樣通過(guò)分段后，用于沉降速率和不同年代污染狀況的監測。一般根據監測海   域的沉積物沉降速率和年代污染調查需求，確定樣柱的分段間隔，用塑料刀進(jìn)行分段并對每   段樣品按縱向分成若干份進(jìn)行相應項目的監測分析。

4.2 樣品的現場(chǎng)描述

      樣品分裝前，及時(shí)做好沉積物的顏色、嗅、厚度、沉積物類(lèi)型等現象的描述，并詳細記錄。

4.3 樣品的標志和記錄

      樣品瓶事先編號，裝樣后貼上標簽，用記號筆將站號寫(xiě)在容器上，以免標簽脫落弄亂樣品；塑料袋上需做好標記（注意氧化鋅膠布會(huì )對樣品產(chǎn)生鋅污染，不應使用），并用寫(xiě)好的標簽放入袋中扎口封存；認真作好采樣詳細記錄。

4.4 樣品的保存與運輸

      采集到的樣品按下表保存條件進(jìn)行樣品分裝和保存，樣品容器要蓋緊蓋子，以避免任何  沾污或蒸發(fā)。運輸時(shí)注意防止容器破裂。

      沉積物樣品的樣品量及保存條件見(jiàn)表 1。

表 1 沉積物樣品的樣品量及保存條件

5 沉積物樣品制備

5.1 測定重金屬樣品的制備

      a）將聚乙烯袋中的濕樣轉移到洗凈并編號的瓷蒸發(fā)皿中，置于 80℃～100℃烘箱內， 烘干過(guò)程中應使用玻璃棒經(jīng)常翻動(dòng)樣品并把大塊樣品壓碎，或采用排氣烘干，亦可采用直接將樣品置于冷凍干燥機中凍干的方式處理；

      b）將烘干的樣品攤放在干凈的聚乙烯板上，用玻璃棒或聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫  石和顆粒較大的動(dòng)植物殘骸。將樣品裝入瑪瑙缽中，放入瑪瑙球，在球磨機上粉碎  至全部通過(guò) 160 目。也可用瑪瑙研缽手工粉碎，用 160目尼龍篩加蓋過(guò)篩，嚴防樣品逸出；

      c）將加工后的樣品充分混勻，四分法縮分分取 10 g～20 g，放入編號的樣品袋（對應裝有采樣站位編號、時(shí)間等相關(guān)信息記錄），送實(shí)驗室進(jìn)行分析測定。其余樣品盛入 250 ml 聚乙烯瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存；

      d）制備中，使用的工具和器皿應預先做好處理，避免樣品沾污，操作在通風(fēng)良好和有防護的條件下進(jìn)行；

      e）沉積物汞分析的樣品制備按照 5.3 a）進(jìn)行。

5.2 測定有機物樣品的制備

      a）將樣品攤放在已洗凈并編號的搪瓷盤(pán)內，置于室內陰涼的通風(fēng)處，不時(shí)地翻動(dòng)樣品并把大塊壓碎，以加速干燥，制成風(fēng)干樣品，或直接將樣品置于冷凍干燥機中凍干；

      b）將干燥樣品攤放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒將樣品壓碎，剔除礫石和顆粒較大的動(dòng)  植物殘??；

      c）在球磨機上粉碎或用瓷研缽手工粉碎至全部通過(guò) 80 目金屬篩，注意加蓋過(guò)篩，嚴防樣品逸出；

      d）將加工后的樣品充分混勻，縮分分取 40 g～60 g，放入樣品袋（此袋上已填寫(xiě)樣品的站號，層次等相關(guān)信息），送各實(shí)驗室進(jìn)行分析測定。其余樣品盛入 250 ml 磨口玻璃瓶，蓋緊瓶塞，留作副樣保存。

5.3 其他

      a）分析沉積物中汞前，可選擇將濕樣置于冷凍干燥機中凍干，或在 40℃～60℃條件下烘干，按重金屬樣品的制備方法處理；亦可采用濕樣直接測定，并測定樣品含水率作干重計算；

      b）用于分析樣品總磷、總氮前，按測定有機物樣品的制備方法制備，干燥可選擇40℃～60℃條件烘干或將濕樣置于冷凍干燥機中凍干方式處理；

      c）其他項目分析樣品的干燥方法，根據項目受溫度影響程度和方法的要求，選擇冷凍  干燥機中凍干、自然風(fēng)干和加熱烘干方式，或按采用濕樣直接測定并測定樣品含水率作干重計算方式處理。

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