HJ 509-2009 車(chē)用陶瓷催化轉化器中鉑、鈀、銠的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法

      警告：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均具有強烈的化學(xué)腐蝕性和刺激性，操作時(shí)應按規定要求佩戴防護器具，并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，避免酸霧吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。若有不慎接觸，應立即采取緊急處理措施。檢測后的殘渣殘液應做安全處理。

1 適用范圍

      本標準規定了機動(dòng)車(chē)用陶瓷催化轉化器中鉑（Pt）、鈀（Pd）、銠（Rh）的電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的測定方法。

      本標準適用于新制的和使用過(guò)的以堇青石蜂窩陶瓷為載體，并附載貴金屬作活性組分的催化轉化器中 Pt、Pd、Rh 的測定。

      稱(chēng)取 1 g 樣品消解定容至 100 ml 時(shí)，ICP-OES 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的檢出限為 5 g/g，測定下限為 20 g/g；ICP-MS 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的檢出限為 0.005 g/g，測定下限為 0.02 g/g。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本均適用于本標準。

      GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 18881 汽油車(chē)排氣凈化催化劑

      YS/T 371 貴金屬合金化學(xué)分析方法總則及一般規定

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1 標準溶液 standard solution

      由用于制備該溶液的物質(zhì)而準確知道某種元素、離子、化合物或基團濃度的溶液。

3.2 試樣 test sample

      由實(shí)驗室樣品制備的，從中抽取試料的樣品。

3.3 試料 test portion

      從試樣中取得的（如試樣與實(shí)驗室樣品兩者相同，則從實(shí)驗室樣品中取得），并用以進(jìn)行檢驗或觀(guān)測的一定量的物料。

4 方法原理

      催化轉化器中 Pt、Pd、Rh 的測定主要包含三部分：試樣制備、試液制備和試液分析。其中，試樣制備采用樣品全粉碎和機械分樣研磨的方法，以確保取樣的均一性和代表性；試液制備采用鹽酸-硝酸- 氫氟酸-高氯酸全分解的方法，使試料全部消解；試液分析采用 ICP-OES 或 ICP-MS 方法，測定試液中的 Pt、Pd、Rh。

4.1 ICP-OES方法

      樣品由載氣帶入霧化系統進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出的所含元素的特征譜線(xiàn)經(jīng)分光系統進(jìn)入光譜檢測器，光譜檢測器依據元素特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析。在一定濃度范圍內，元素特征譜線(xiàn)上的響應值與其濃度成正比。

4.2 ICP-MS方法

      樣品由載氣帶入霧化系統進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數進(jìn)行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內，元素質(zhì)量數上的響應值與其濃度成正比。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑。

5.1 氬氣：高純氣（純度不低于 99.99%），用作儀器工作氣體。

5.2 鹽酸（HCl）：= 1.19 g/ml。

5.3 硝酸（HNO₃）：= 1.42 g/ml。

5.4 氫氟酸（HF）：= 1.49 g/ml。

5.5 高氯酸（HClO₄）：= 1.68 g/ml。

5.6 王水：3 單位體積的鹽酸（5.2）與 1 單位體積的硝酸（5.3）混合。用時(shí)現配。

5.7 硝酸溶液（1+19）：1 單位體積的硝酸（5.3）與 19 單位體積的純水（5.9）混合。

5.8 硝酸溶液（1+99）：1 單位體積的硝酸（5.3）與 99 單位體積的純水（5.9）混合。

5.9 純水：GB/T 6682，一級。

5.10 標準貯備液：各分析元素標準儲備液配制依據 YS/T 371 的規定，也可選用相應濃度的有證系列國家標準物質(zhì)的混合溶液、單標溶液，并稀釋到所需濃度。

6 儀器和設備

6.1 分樣器

      主要用于粉末樣品的均勻分樣，以確保樣品的均一性和低量取樣的代表性。在儀器運行穩定后，凡能達到下列指標者均可使用：

      ——分樣誤差：≤1%；

      ——適用于松散的粉料和粒料。

6.2 研磨器

      主要用于粗粉碎后樣品的進(jìn)一步細研磨。在儀器運行穩定后，凡能達到下列指標者均可使用：

      ——出樣尺寸：D90≤0.1 mm；

      ——研磨細度具有可控性及可重復性，出料粒度均勻；

      ——適用于粉末狀，脆性，中硬度及以上物質(zhì)的研磨；

      ——研磨腔內易清洗，不易污染。

6.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

      主要用于試液中元素含量的分析。在儀器運行穩定后，凡能達到下列指標者均可使用：

      ——反射功率：≤10 W；

      ——功率波動(dòng)：≤0.1%；

      ——頻率穩定性：≤0.1%。

6.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

      主要用于溶液中元素含量的分析。在儀器運行穩定后，凡能達到下列指標者均可使用：

      ——射頻功率：≥1 000 W；

      ——頻率穩定性：≤0.1%；

      ——質(zhì)譜穩定性：≤0.1 u/24 h。

6.5 分析天平

      分度值：≤0.1 mg。

6.6 電子天平

      分度值：≤0.01 g。

6.7 電加熱板

6.8 微波消解器（如適用）

6.9 一般實(shí)驗室常用儀器

7 試樣制備

      試樣制備的原則應依據 GB/T 6679 的規定，包括 7.1～7.5 的內容。試樣制備過(guò)程中應防止樣品交叉污染。

7.1 剝除催化轉化器殼體

      剝開(kāi)外層金屬殼和襯墊，取出內層的催化轉化器載體，載體的外觀(guān)質(zhì)量應符合 GB/T 18881 的規定。

7.2 干燥載體

      將催化轉化器載體置于烘箱或馬弗爐中，于 200℃左右溫度下干燥 2 h，取出并冷卻至室溫。

7.3 稱(chēng)量載體質(zhì)量

      將催化轉化器載體在電子天平（6.6）上稱(chēng)重，數值精確到 0.01 g。

7.4 測量載體體積

      按下列三種方式對不同形狀載體的體積進(jìn)行測量：

      a）形狀規則的載體（如圓柱體，跑道型柱體）

      在不同位置點(diǎn)，使用游標卡尺分別測量各項體積參數 2～4 次，取得平均值，計算得出載體體積， 數值按 GB/T 8170 中的規定修約至四位有效數字。

      b）形狀規則，但橫截面積不易計算的載體

      取三張以上質(zhì)地均勻的 A4 紙，使用裁紙刀沿載體的橫截面輪廓在 A4 紙上割劃下相同的部分，分別對每整張的 A4 紙和與載體橫截面積相同的部分在分析天平上稱(chēng)重，精確到 0.000 1 g。再按照紙的質(zhì)量同紙的面積成正比的關(guān)系，計算出載體橫截面積的平均值，每個(gè)測量值與平均值的相對偏差應小于0.5%。載體長(cháng)度采用游標卡尺測量的方法，載體體積即為橫截面積與長(cháng)度的乘積。

      c）形狀不規則的載體

      將催化轉化器載體用保鮮膜密封，放入裝滿(mǎn)水的容器中，收集溢出的水，稱(chēng)量水的質(zhì)量，水的質(zhì)量與水的密度之商即為載體體積。

7.5 破碎研磨并縮分樣品

      將樣品破碎至粒徑 1 mm 左右后，用分樣器（6.1）一次或多次將其縮分，再使用研磨器（6.2）將縮分后的樣品研磨成粒徑小于 0.075 mm 的粉末。

8 分析步驟

8.1 試液的制備

8.1.1 待測液的制備

      做兩份以上試料的平行測定，取其平均值。

8.1.1.1 稱(chēng)料

      用分析天平（6.5）稱(chēng)取 1 g 試料，精確到 0.000 1 g。

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