HJ 691-2014 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則

1 適用范圍

      本標準規定了環(huán)境空氣中半揮發(fā)性有機物的主動(dòng)采樣技術(shù)要求。

      本標準適用于規范環(huán)境空氣中半揮發(fā)性有機物采樣方法的制定和樣品的采集。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ 93 環(huán)境空氣顆粒物（PM₁₀ 和 PM_2.5）采樣器技術(shù)要求及檢測方法

      HJ 589 突發(fā)環(huán)境事件應急監測技術(shù)規范

      HJ 664 環(huán)境空氣質(zhì)量監測點(diǎn)位布設技術(shù)規范（試行）

      HJ/T 55 大氣污染物無(wú)組織排放監測技術(shù)導則

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      HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監測技術(shù)規范

      J/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法

      HJ/T 375 環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      半揮發(fā)性有機物 semi-volatile organic compounds（SVOCs）

      本標準所指的半揮發(fā)性有機物（簡(jiǎn)稱(chēng) SVOCs）主要包括二噁英類(lèi)、多環(huán)芳烴類(lèi)、有機農藥類(lèi)、氯代苯類(lèi)、多氯聯(lián)苯類(lèi)、吡啶類(lèi)、喹啉類(lèi)、硝基苯類(lèi)、鄰苯二甲酸酯類(lèi)、亞硝基胺類(lèi)、苯胺類(lèi)、苯酚類(lèi)、多氯萘類(lèi)和多溴聯(lián)苯醚類(lèi)等化合物。這些有機化合物在環(huán)境空氣中主要以氣態(tài)或氣溶膠兩種形態(tài)存在。

3.2

      采樣效率 sampling efficiency（SE）

      指采樣介質(zhì)（濾膜和吸附劑）捕集氣體中目標化合物的能力。即用大于或等于樣品采樣的流量和時(shí)間抽氣體通過(guò)采樣介質(zhì)后，目標化合物捕集在采樣介質(zhì)上的量與氣體中目標化合物實(shí)際量的比值

3.3

      動(dòng)態(tài)保留效率 dynamic retention efficiency（RE）

      指采樣介質(zhì)保留以溶液形式加到采樣介質(zhì)上的目標化合物的能力。即用大于或等于樣品采集的流量和時(shí)間抽氣體通過(guò)采樣介質(zhì)后，目標化合物保留在采樣介質(zhì)上的量與以溶液形式加到采樣介質(zhì)上量的比值。動(dòng)態(tài)保留效率小于等于采樣效率。

3.4

      靜態(tài)保留效率 static retention efficiency

      指將一定量目標化合物加到采樣介質(zhì)后，與樣品在相同的條件下保存，采樣介質(zhì)對目標化合物的保留能力。

3.5

      脫附效率 desorption efficiency

      指從采樣介質(zhì)上解吸目標化合物的能力。即將目標化合物定量加到采樣介質(zhì)后，按與樣品相同的條件提取，提取液中目標化合物的量與加入量的比值。

3.6

      現場(chǎng)空白 field blank

      將作為現場(chǎng)空白的采樣介質(zhì)帶到采樣現場(chǎng)后，與將要采樣的采樣介質(zhì)同時(shí)打開(kāi)包裝并安裝到采樣頭但不進(jìn)行采樣，待樣品采樣后，卸下現場(chǎng)空白的采樣介質(zhì)，按與樣品相同的方法進(jìn)行保存， 然后隨樣品一起運回實(shí)驗室，并按與樣品相同的步驟分析，分析結果（即現場(chǎng)空白）用于檢查采樣介質(zhì)在采樣操作過(guò)程、采樣的現場(chǎng)環(huán)境和運輸過(guò)程是否受到污染。

3.7

      實(shí)驗室空白 laboratory method blank（LMB）

      在實(shí)驗室內，將與樣品同一批次的采樣介質(zhì)按與樣品相同的步驟分析，測定結果用于檢查實(shí)驗過(guò)程中所用的玻璃器皿、試劑、替代物、內標、設備、溶劑和采樣介質(zhì)是否受到污染。

3.8

      采樣器工作點(diǎn)流量 Air flow rate of sampler

      在工作環(huán)境條件下，通過(guò)采樣頭（或吸附管）入口處的采氣流量，稱(chēng)為采樣器的工作點(diǎn)流量， 該值在采樣過(guò)程中保持恒定。

3.9

      標準狀態(tài) standard conditions of air

      指大氣壓為 101.325kPa，溫度為 273K 的狀態(tài)。

3.10

      低流量采樣 low-volume sampling

      采樣流量在 0~5L/min 之間的采樣。

3.11

      中流量采樣 middle-volume sampling

      工作點(diǎn)流量為 100L/min 的采樣。

3.12

      大流量采樣 high-volume sampling

      工作點(diǎn)流量為 225 L/min 的采樣。

3.13

      超大流量采樣 ultra- volume sampling

      工作點(diǎn)流量為 800 L/min 的采樣。

4 采樣設備

      超大流量、大流量和中流量的采樣主要適合采集以氣態(tài)、氣溶膠狀態(tài)或以?xún)煞N形式同時(shí)存在，在環(huán)境空氣中濃度很低，需要大體積富集的 SVOCs。對于部分沸點(diǎn)較高的主要以顆粒物狀態(tài)存在的 SVOCs，可以只使用濾膜進(jìn)行采樣。低流量的采樣主要適用于采集以氣體狀態(tài)存在的 SVOCs。

4.1 采樣頭的結構及技術(shù)要求

4.1.1 超大流量、大流量和中流量采樣頭及技術(shù)要求

      超大流量、大流量或中流量的采樣頭主要由采樣切割器、濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及硅橡膠密封圈組成，見(jiàn)圖 1。采樣頭的材料應選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機物或不與被測污染物發(fā)生化學(xué)反應的材料。應根據監測目的、相關(guān)標準的要求選擇切割器，切割器的性能參數指標應滿(mǎn)足 HJ 93 的要求。對于中流量和大流量的采樣，切割器的切割點(diǎn)應選用 100L/min 和 225L/min，采用的裝填吸附劑的采樣筒由內徑為 60mm，長(cháng) 125mm 的硼硅玻璃制成，吸附劑的支撐體為孔徑為 1.2mm（16 目）不銹鋼篩網(wǎng)。常用的吸附劑為密度 0.022g/cm3 聚氨基甲酸酯泡沫（簡(jiǎn)稱(chēng) PUF）、大孔樹(shù)脂或兩種吸附劑的組合。對于超大流量采樣，采樣筒的尺寸應符合相關(guān)標準的要求。濾膜使用超細玻璃濾膜或石英纖維濾膜，其直徑為 102mm。濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率不低于99%，在氣流速度為0.45m/s 時(shí)，單張濾膜的阻力不大于3.5kPa。

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圖 1 超大流量、大流量和中流量采樣頭結構示意圖

4.1.2 低流量的采樣管

      低流量的采樣管根據吸附劑的填充方式可分為三種，圖 2A 是單層填充方式，圖 2B 是三層填充方式，其中，吸附劑 a 和吸附劑 b 可以相同，也可以不同。圖 2C 為前后兩段填充方式。采樣管一般由長(cháng) 10cm，內徑為 20mm 的硼硅玻璃制成。在建立采樣方法時(shí)，選擇吸附劑的填充形式主要取決于被測化合物的性質(zhì)和吸附劑的特性，無(wú)論選擇哪種填充形式，其采樣效率應達到65%-125%之間。

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