HJ 816-2016 水和生物樣品灰中銫-137的放射化學(xué)分析方法

1 適用范圍

      本標準規定了測定水和生物樣品灰中銫-137的放射化學(xué)分析方法。

      本標準適用于水和生物樣品灰中銫-137的測定。

      ?本方法的測量范圍為：水樣10^-2~10 Bq/L，生物樣品灰10^-1~10Bq。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適 用于本標準。

      GB 12997 水質(zhì)采樣方案設計技術(shù)規范

      GB 12998 水質(zhì)采樣技術(shù)指導

      HJ 493 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規范

3 方法原理

      在酸性介質(zhì)中，用無(wú)機離子交換劑—磷鉬酸銨選擇性的定量吸附銫，以使銫濃集并去除 干擾。然后用氫氧化鈉溶液溶解吸附銫后的磷鉬酸銨，并轉化為檸檬酸和乙酸體系，形成碘 鉍酸銫沉淀。干燥至恒重，以低本底β射線(xiàn)測量?jì)x進(jìn)行測量然后計算銫-137的放射性活度濃 度。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗用水為新制備的去 離子水或蒸餾水。

4.1 硝酸：質(zhì)量分數為65.0 %～68.0 %。

4.2 硝酸溶液：c=1.0 mol/L。

4.3 硝酸溶液：（1+9）。

4.4 鹽酸：質(zhì)量分數為35.0 %～38.0 %。

4.5 硝酸銨。

4.6 冰乙酸（CH₃COOH）：質(zhì)量分數不低于98 %。

4.7 乙醇（C₂H₅OH）：質(zhì)量分數為99.5 %。

4.8 磷鉬酸銨 [ (NH₄)₃PO₄?12MoO₃?xH₂O]

      將8g磷酸氫二銨溶解于250 mL水中，此溶液與50 mL溶解有10 g硝酸銨和30 mL濃硝酸的溶液相混合，加熱至50℃左右,攪拌下緩慢加入500 mL內含70 g鉬酸銨的溶液。冷卻至室溫。傾去上層清液，用布氏漏斗抽吸過(guò)濾。依次用100 mL 5 %的硝酸溶液和50 mL無(wú)水乙醇洗滌，室溫避光下風(fēng)干，保存于棕色瓶中。

4.9 過(guò)氧化氫：質(zhì)量分數為30 %。

4.10 檸檬酸溶液：質(zhì)量分數為30 %。

4.11 氫氧化鈉溶液：c=2 mol/L。

4.12 飽和硝酸銨溶液。

4.13 銫載體溶液（約20 mg/mL）

4.13.1 配制方法：稱(chēng)取12.7 g在110℃下烘干的氯化銫(CsCl)溶于100 mL水中，再加入7.5 mL硝酸（4.1），移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

4.13.2 標定方法：分別移取4份5.00 mL銫載體溶液（4.13.1）分別放入錐形瓶中，加入1 mL 硝酸（4.1）和5 mL高氯酸（HClO₄）。加熱蒸發(fā)至冒出濃白煙，冷卻至室溫，加入15 mL乙醇（4.7），攪拌，置于冰水浴中冷卻10 min。將高氯酸銫沉淀抽濾于已恒重的G4型玻璃砂芯漏斗中，用10 mL乙醇（4.7）洗滌沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。

4.14 碘鉍酸鈉溶液

將20 g碘化鉍（BiI₃）溶于48 mL水中，加入20 g碘化鈉（NaI）和2 mL冰乙酸（4.6）， 攪拌。不溶物用快速濾紙濾出。濾液保存于棕色瓶中。

4.15 硝酸—硝酸銨洗滌液

稱(chēng)取8.0 g硝酸銨（4.5），溶于100 mL水中，再加入67 mL硝酸（4.1），移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

4.16 銫-137標準溶液（約15 Bq/mL）。

5 儀器和設備

5.1 低本底β測量?jì)x，本底小于1 cpm。

5.2 電動(dòng)攪拌器。

5.3 可拆卸式漏斗。

5.4 G4玻璃砂芯漏斗。

      分析天平，可讀性0.1 mg。

5.6 烘箱。

5.7 馬福爐。

5.8 一般實(shí)驗室常用儀器。

6 儀器的刻度

6.1 用于測量銫-137 活度的計數器應進(jìn)行刻度，即確定測量裝置對已知活度的銫-137 的響應，它可用探測效率來(lái)表示。其方法是：

6.1.1 銫-137 探測效率—質(zhì)量曲線(xiàn)的繪制：取五個(gè) 50 mL 燒杯，分別加入 0.40、0.60、0.80、1.00 mL、1.20 mL 銫載體溶液（4.13），各加入 1.00 mL 已知活度的銫-137 標準溶液（4.16），置于冰水浴中，各加入 2 mL 冰乙酸（4.6）和 2.5 mL 碘鉍酸鈉溶液（4.14）。以下操作按8.4~8.6 進(jìn)行。所制標準源應與樣品源面積大小相同。將五個(gè)標準源所得計數率分別除以經(jīng)過(guò)銫的化學(xué)回收率校正后的銫-137 的衰變率，即得探測效率。

6.1.2 探測效率，按照公式（1）進(jìn)行計算。

E_f=N_s/DY  （1）

      式中：

      E_f ——銫-137的探測效率，s-1.Bq-1；

      N_s ——銫-137標準源的凈計數率，s-1；

      D ——1.00 mL銫-137標準溶液（4.16）的活度，Bq；

      Y ——銫的化學(xué)回收率。

6.1.3 繪制探測效率—質(zhì)量曲線(xiàn)，供分析時(shí)查用。

6.1.4 在測量盤(pán)內均勻滴入一定量的銫-137  標準溶液（4.16），在紅外燈下烘干，制成與樣品源相同面積大小的檢查源。在刻度儀器效率時(shí)，同時(shí)測定銫-137  檢查源的計數率。在常規分析中應當用銫-137  檢查源來(lái)檢查儀器狀態(tài)是否正常。也可使用狀態(tài)和表面發(fā)射率穩定（不會(huì )隨時(shí)間變化出現子體污染，半衰期長(cháng)）的平面源（如電鍍源）作為檢查源。

7 樣品

7.1 采集和保存

      按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相關(guān)規定進(jìn)行樣品的采集和保存。

7.2 樣品的前處理

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