本標準規定了測定水和生物樣品灰中鍶-90 的放射化學(xué)分析方法。
本標準中的二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法適用于水和動(dòng)、植物灰中鍶-90 的測定；發(fā)煙硝酸沉淀法和離子交換法適用于水中鍶-90 的測定。
本方法的測量范圍為：水中鍶-90 的活度濃度為 10-2~10Bq/L，動(dòng)、植物灰中鍶-90 的活度為 10-1~10Bq。
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 6379 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）
HJ 493 水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規范
HJ/T 61 輻射環(huán)境監測技術(shù)規范
3 二-（2-乙基己基）磷酸萃取色層法
3.1 方法原理
樣品中鍶-90 的活度根據與其處于放射性平衡的子體核素釔-90 的活度來(lái)確定。
3.1.1 快速法：樣品經(jīng)預處理，調節酸度后，其溶液通過(guò)涂有二-（2-乙基己基）磷酸（簡(jiǎn)稱(chēng)HDEHP）的聚三氟氯乙烯（簡(jiǎn)稱(chēng) kel-F）色層柱吸附釔，再以 1.5mol/L 硝酸淋洗色層柱，洗脫釔以外的其他被吸附的鍶、銫、鈰、钷等離子，并以 6mol/L 硝酸解吸釔，以草酸釔沉淀的形式進(jìn)行β計數和稱(chēng)重。
3.1.2 放置法：樣品的前處理方法與快速法同。調節溶液酸度后，通過(guò) HDEHP-kel-F 色層柱， 除去釔、鐵和稀土等元素。將流出液放置 14d 以上，使釔-90 與鍶-90 達到放射性平衡，再次通過(guò)色層柱，分離和測定釔-90。
3.2 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的或專(zhuān)業(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑中放射性物質(zhì)的活度應保證空白樣品測得的計數率不超過(guò)探測儀器本底的統計誤差。
3.2.1 二-（2-乙基己基）磷酸（C16H35O4P）：化學(xué)純，含量不少于 95%，ρ=0.969~0.975g/mL。
3.2.2 正庚烷（C7H16）：ρ=0.681~0.687g/mL。
3.2.3 聚三氟氯乙烯粉（kel-F）：60~100 目。
3.2.4 硝酸：質(zhì)量分數為 65.0%~68.0%。
3.2.5 過(guò)氧化氫：質(zhì)量分數不低于 30%。
3.2.6 草酸。
3.2.7 無(wú)水乙醇：質(zhì)量分數不低于 95%。
3.2.8 鹽酸：質(zhì)量分數為 36.0%~38.0%。
3.2.9 精密試紙：pH=0.5~5.0。
3.2.10 氫氧化銨（或氨水）：質(zhì)量分數為 25.0%~28.0%。
3.2.11 氫氧化銨（或氨水）：無(wú)二氧化碳。
3.2.12 硝酸：（1+1.5）。
3.2.13 硝酸：（1+9）。
3.2.14硝酸：c=0.1mol/L。
3.2.15碳酸銨。
3.2.16飽和碳酸銨溶液。
3.2.17飽和草酸溶液
稱(chēng)取 110g 草酸溶于 1L 水中，稍許加熱，不斷攪拌，冷卻后置于試劑瓶中。
3.2.18 草酸溶液：質(zhì)量分數為 0.5%。
3.2.19 王水：將鹽酸（3.2.8）與硝酸（3.2.4）按體積比 3:1 混合。
3.2.20 HDEHP-正庚烷溶液：將 HDEHP（3.2.1）與正庚烷（3.2.2）按體積比 1:4 混合。
3.2.21 鹽酸：（1+5）。
3.2.22 鹽酸：c=0.1mol/L。
3.2.23 鍶載體溶液（約 50mg Sr/mL）
3.2.23.1 配制方法：稱(chēng)取 153g 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶解于硝酸（3.2.14）中，轉入 1L 容量瓶?jì)?，并用硝酸?/span>3.2.14）稀釋至刻度。
3.2.23.2標定方法：取 4 份 2.00mL 鍶載體溶液（3.2.23.1）分別置于燒杯中，加入 20mL 水， 用氫氧化銨（3.2.10）調節溶液 pH 至 8.0，加入 5mL 飽和碳酸銨溶液（3.2.16），加熱至將近沸騰，使沉淀凝聚、冷卻。用已稱(chēng)重的 G4 玻璃砂芯漏斗抽吸過(guò)濾，用水和無(wú)水乙醇（3.2.7）各10mL 洗滌沉淀。在 105℃烘干 1h。冷卻，稱(chēng)重，直至恒重。
3.2.24 鍶標準溶液（約 100μg Sr/mL）
準確移取 1.00mL 鍶載體溶液（3.2.23）至 500mL 容量瓶中，用硝酸（3.2.14）稀釋至刻度。
3.2.25 釔載體溶液（約 20mg Y/mL）
3.2.25.1 配制方法：稱(chēng)取 86.2g 硝酸釔[Y（NO3）3·6H2O]加熱溶解于 100mL 硝酸（3.2.12） 中，轉入 1L 容量瓶?jì)?，用水稀釋至刻度?/span>
3.2.25.2 標定方法：取 4 份 2.00mL 釔載體溶液（3.2.25.1）分別置于燒杯中，加入 30mL 水和5mL 飽和草酸溶液（3.2.17），用氫氧化銨（3.2.10）調節溶液 pH 至 1.5。在水浴中加熱，使沉淀凝聚。冷卻至室溫。沉淀過(guò)濾在置有定量濾紙的三角漏斗中，依次用水、無(wú)水乙醇（3.2.7） 各 10mL 洗滌。取下濾紙置于瓷坩堝中，在電爐上烘干，炭化后，置于 900℃馬福爐中灼燒 30min。在干燥器中冷卻。稱(chēng)重，直至恒重。
3.2.26 鍶-90-釔-90 標準溶液（約 10Bq/mL）：在 0.1mol/L 的硝酸介質(zhì)中。
3.2.27 鑭溶液：質(zhì)量分數為 5%
將 15.5g 硝酸鑭[La（NO3）3·6H2O]溶于水中，加入幾滴硝酸（3.2.4），轉入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3.3 儀器和設備
3.3.1 低本底β測量?jì)x。
3.3.2 分析天平，可讀性 0.1mg。
3.3.3 原子吸收分光光度計。
3.3.4 HDEHP-kel-F 色層柱（內徑 8~10mm，高約 150mm）
色層粉的制備：稱(chēng)取 3.0g kel-F 粉（3.2.3）放入 50mL 燒杯中，加入 5.0mL HDEHP-正庚烷溶液（3.2.20）反復攪拌，放置 10h 以上。在 80℃下烘至呈松散狀。
裝柱：色層柱的下部用玻璃棉填充，關(guān)緊活塞。將上述制備好的色層粉用硝酸（3.2.14）移 入柱內。打開(kāi)活塞，讓色層粉自然下沉。柱內保持一定的液面高度。備用。
注：每次使用后用 50mL 硝酸（3.2.12）洗滌柱子，流速為 1mL/min。用水洗滌至流出液的pH 為 1.0。
3.3.5 可拆卸式漏斗。
3.3.6 烘箱。
3.3.7 馬福爐。
3.3.8 離心機，最大轉速 4000r/min，容量 100mL×4。
3.3.9 一般實(shí)驗室常用儀器。
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