HJ/T 63.3-2001 大氣固定污染源 鎳的測定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法

1 范圍

1.1 適用范圍

      本標準適用于大氣固定污染源有組織和無(wú)組織排放中鎳及其化合物的測定。

1.2 測定范圍

      當采樣體積為50 L時(shí)，將濾膜或濾筒制備成25 ml樣品溶液進(jìn)行測定，檢出限為0. 002 mg/L,測定范圍 0.4~1.6 mg/L。

1.3 干擾

      在25 ml定容的測定體系中，當Fe³⁺大于110mg、Cu²⁺大于1. 6 mg、Co²⁺大于1. 6 mg、Mn²⁺大于15 mg, Al³⁺大于15 mg時(shí)，對20 μg Ni²⁺的測定有干擾。

2 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的正式條文。本標準出版時(shí)，所出版本均為有效。所有標準都會(huì )被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

2.1  GB/T 16157.1996 固定污染源排氣中顆粒物的測定和氣態(tài)污染物采樣方法

2.2  GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

2.3  GB/T 15432-1995 環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法

3 定義

      本標準中大氣固定污染源中的鎳及其化合物：系指經(jīng)濾筒或濾膜采集的顆粒物中能被硝酸、高氯酸浸出的鎳及其化合物。

4 原理

      用過(guò)氯乙烯濾膜采集無(wú)組織排放中顆粒物樣品，用玻璃纖維濾筒采集有組織排放中的顆粒物樣品，用硝酸.高氯酸消解后制成樣品溶液。

      將樣品溶液用丁二酮肟-正丁醇萃取分離后，在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成酒紅色可溶性絡(luò )合物，在440 nm波長(cháng)處進(jìn)行分光光度測定。

5 試劑

      除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑，水為去離子水或同等純度的水。

5.1 硝酸（HNO₃）,ρ為 1.40 g/ml

5. 2 氨水（NH₃?H₂O）,ρ為 0.90 g/ml

5.3 高氯酸（HClO₄）, ρ為 1.68 g/ml

5.4 乙醇（C₂H₅OH）, 95%

5. 5 正丁醇[CH₃（CH₂)₂CH₂OH], ρ為 0. 81 g/ml

5.6 硝酸溶液，1 + 1

5.7 硝酸溶液，1%

5.8 氫氧化鈉溶液，40 g/L

5.9 檸檬酸銨溶液[（NH₄）₃C₆H₅O₇], 500 g/L

5.10 檸檬酸銨溶液：[（NH₄）₃C₆H₅O₇], 200 g/L

5.11 鹽酸羥胺溶液（NH₄OH?HCl）, 5% (W/V）

      稱(chēng)取5 g鹽酸羥胺溶解于100 ml水中。

5. 12 碘溶液，0. 05 mol/L

      稱(chēng)取12.7 g碘片（12）,加到含有25 g的碘化鉀（KI）的少量水中，研磨稀釋至1 000 ml水中。

5.13 丁二酮肟溶液[CH₃）₂C₂(NOH)₂],5 g/L

      稱(chēng)取0. 5 g 丁二酮肟溶解于50 ml氨水（5.2）中，用水稀釋至100 ml。

5. 14 丁二酮肟乙醇溶液，10 g/L

      稱(chēng)取1g 丁二酮肟溶解于100 ml乙醇（5.4）中。

5. 15 Na₂EDTA[C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂? 2H₂O]溶液，50 g/L

5. 16 氨水溶液，1 + 1

5. 17 氨水溶液，0. 5 mol/L

5.18 鹽酸溶液，1 mol/L

5.19 氯化銨-氨水緩沖溶液

      稱(chēng)取16. 9 g氯化銨（NH4Cl）,加到143 ml氨水（5.2）中，用水稀釋至約250 ml,用pH計調至pH=10 + 0.2,貯存于聚乙烯塑料瓶中，4 C下保存。

5.20 鎳標準貯備液，1 000 mg/L,準確稱(chēng)取鎳（含量99.9%以上），0.100 0 + 0. 000 1 g溶解在10 ml硝酸溶液（5.7）中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加2 ml硝酸溶液（5.6）溶解，轉移到100 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)。

5.21 鎳標準使用溶液，20. 0 mg/L

      取10. 0 ml鎳標準貯備液（5.20）于500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)。

5.22 酚酞乙醇溶液，1 g/L：

      稱(chēng)取0. 1 g酚酞，溶解于100 ml乙醇（5.4）中。

6 實(shí)驗室常用儀器及儀器

6.1  煙塵采樣器

6.2 總懸浮顆粒物采樣器

6.3 過(guò)氯乙烯濾膜和玻動(dòng)纖維濾筒

7 樣品的采集和保存

7.1 樣品的采集

7.1.1 無(wú)組織排放

      采樣時(shí)間及采樣監控點(diǎn)位置的確定，按照GB 16297-1996《大氣污染物綜合排放標準》附錄C規定進(jìn)行，操作步驟按GB/T 15432-1995《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》進(jìn)行采樣。

7.1.2有組織排放

      采樣點(diǎn)位的布設及操作步驟按GB/T 16157-1996《固定污染源排氣中顆粒物的測定和氣態(tài)污染物采樣方法》中的有關(guān)規定進(jìn)行。

      采樣頻次和時(shí)間，按GB 16297-1996《大氣污染物綜合排放標準》有關(guān)規定進(jìn)行。

7. 2 樣品的保存

      采樣結束后，將濾筒或濾膜取出，編號后放入干燥潔凈的器皿中，并按采樣的要求，做好記錄。

8 分析步驟

      校準曲線(xiàn)的繪制

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:

下載地址:《HJ/T 63.3-2001 大氣固定污染源 鎳的測定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法?》