HJ/T 63.2-2001 大氣固定污染源 鎳的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

1 范圍

1.1 適用范圍

      本標準適用于大氣固定污染源有組織和無(wú)組織排放中鎳及其化合物的測定。

1.2 測定范圍

      當采樣體積為10 m³時(shí)，將濾膜制備成10 ml樣品進(jìn)行測定，檢出限為3×10.6 mg/m³。測定范圍5~200 ng/m³。

2 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的正式條文。本標準出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標準都會(huì )被修訂，使用本標準的各方，應探討使用下列標準最新版本的可能性。

      GB 16297.996 大氣污染物綜合排放標準

      GB/T 16157.1996 固定污染源排氣中顆粒物的測定和氣態(tài)污染物采樣方法

      GB/T 15432.1995環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法

3 定義

      本標準中大氣固定污染源中的鎳及其化合物：系指經(jīng)濾筒或濾膜采集的顆粒物中能被硝酸.高氯酸浸出的鎳及化合物。

4 原理

      用玻璃纖維濾筒和過(guò)氯乙烯濾膜采集的樣品，經(jīng)硝酸.高氯酸溶液加熱浸取制備成樣品溶液。根據特征譜線(xiàn)強度，確定樣品溶液中鎳的濃度。

5 試劑

      本標準中除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準分析純試劑和去離子蒸憎水或同等純度的水。

5.1 硝酸（HNO₃）, ρ=1.42 g/ml,優(yōu)級純。

5.2 硝酸溶液，1% （V/V）

      用硝酸（5.1）配制。

5.3 硝酸溶液，1+1

      用硝酸（5.1）配制。

5.4 高氯酸（HClO4), ρ=1.67g/ml,優(yōu)級純。

5.5 氨水，ρ=0. 90g/ml,優(yōu)級純。

5.6 鎳標準儲備液，100. 0 g/ml

      稱(chēng)取0. 1000g鎳（含量不低于99.99%）于燒杯中，加入硝酸（5.3）5 ml,加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至1 000 ml,混勻。

5.7 鎳標準溶液，1.00 μg/ml

      稱(chēng)取10. 00 ml鎳標準儲備液（5.6）至1 000 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度，混勻。

6 儀器

      一般實(shí)驗室儀器和：

6.1 原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。

6.2 總懸浮顆粒采樣器。按GB/T 15432-1995執行。

6.3 煙塵采樣器。按GB/T 15432-1995執行。

6.4 玻璃纖維濾筒和過(guò)氯乙烯濾膜。

7 樣品的采集和保存

7.1 樣品的采集

7.1.1 無(wú)組織排放

      采樣時(shí)間及采樣監控點(diǎn)位置的確定，按照GB 16297-1996《大氣污染物綜合排放標準》附錄C規定進(jìn)行。操作步驟按GB/T 15432.1995《環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法》進(jìn)行采樣。

7.1.2 有組織排放

      采樣點(diǎn)數目、采樣點(diǎn)位設置及操作步驟，按GB/T 16157.1996《固定污染源排氣中顆粒物的測定和氣態(tài)污染物采樣方法》有關(guān)規定進(jìn)行。采樣頻次和時(shí)間，按GB 16297.1996《大氣污染物綜合排放標準》有關(guān)規定進(jìn)行。

7.2 樣品的保存

      采樣結束后，將濾筒或濾膜取出，編號后，放入干燥潔凈的器皿中。并按采樣要求，做好記錄。

8 分析步驟

8.1 校準曲線(xiàn)的繪制

      取 7 個(gè) 100 ml 容量瓶，分別加入鎳標準溶液（5.7） 0、1.0、2.0、5.0、& 0、10.0、20.0、50.0ml,然后用硝酸溶液（5.2）稀釋至刻度。

      根據選定的原子吸收分光光度計工作條件，測定溶液的吸光度。以吸光度對鎳濃度（μg/L）,繪制標準曲線(xiàn)，并算出校準曲線(xiàn)的回歸直線(xiàn)方程。

      儀器參數可參照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。以下條件僅供參考：

      波長(cháng)：232. 0 nm 光譜通帶：0. 09 nm 燈電流：10 mA

      進(jìn)樣量：10μL 氮氣流量：內0. 5 L/min 外2. 5L/min

      干燥溫度與時(shí)間：1209, 20 s 灰化溫度與時(shí)間：7009, 20 s

      原子化溫度與時(shí)間：2 7009, 10s

8.2 樣品的測定

      濾筒樣品：將濾筒剪碎，置于150 ml錐形瓶中，用少量水潤濕，加30 ml硝酸（5.1）和5 ml高氯酸（5.4）（以酸液浸過(guò)樣品為宜，不足加入硝酸），瓶口插入一短頸玻璃漏斗，在電熱板上加熱至沸騰，蒸至近干時(shí)取下冷卻。再加10 ml硝酸（5.1）,繼續加熱至近干（如果樣品消解不完全，可加入少量硝酸（5.1）繼續加熱至樣品顏色變淺）。稍冷，加少量水過(guò)濾，每次轉移洗滌液時(shí)應用玻璃棒將絮狀纖維擠壓干凈，濃縮濾液至近干。冷卻后，轉移到25 ml容量瓶中，再用水稀釋至刻度，此溶液即為試樣溶液。

      濾膜樣品：將濾膜剪碎，置于100 ml錐形瓶中，加10 ml硝酸（5.1）浸泡過(guò)夜。再加2 ml高氯酸（5.4）,瓶口插入一短頸玻璃漏斗，其他步驟同濾筒的處理方法，所用酸量均減半。

      注：對于過(guò)氯乙烯濾膜，建議加硝酸（5.1）后過(guò)夜，以免有機物過(guò)多加入高氯酸（5.4）后發(fā)生爆炸。

8.3 空白溶液的制備

      取同批號空白濾膜或濾筒（每種至少兩個(gè)），按8.2的操作步驟，制備空白溶液。

8.4 樣品溶液的測定

更多標準內容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標準全文:

下載地址:《HJ/T 63.2-2001 大氣固定污染源 鎳的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》