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HJ 1196-2021 工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：本方法使用的標準溶液及溶劑為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，溶液配制過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定工業(yè)清洗劑中 1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）、1,1,1-三氯乙烷（TCA）和四氯化碳（CTC）的氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于工業(yè)清洗劑中 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 質(zhì)量分數的測定，不適用于上述化合物純度的測定。

當取樣量為 0.5 g 時(shí)，本標準測定 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的方法檢出限分別為 0.5%、0.5%、0.4%和 0.5%，測定下限分別為 2.0%、2.0%、1.6%和 2.0%。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

      GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

      GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      工業(yè)清洗劑 industry cleaning agent

      在工業(yè)生產(chǎn)和服務(wù)活動(dòng)中，利用化學(xué)溶解、絡(luò )合、乳化、潤濕、滲透、分散、增溶、剝離等原理，去除裝置、設備、設施、產(chǎn)品表面的污垢（包括油脂、涂料、油墨、膠質(zhì)、積碳、粉塵等）而使用的液體化學(xué)品或制劑。

4 方法原理

      樣品稀釋后經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性， 內標法定量。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

5.1 甲醇（CH3OH）：高效液相色譜純。

5.2 1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ(CH3CFCl2)=2000 mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存，臨用現開(kāi)。

5.3 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）標準溶液：ρ(C2F3Cl3)=2000 mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存，臨用現開(kāi)。

5.4 1,1,1-三氯乙烷（TCA）標準溶液：ρ(CH3CCl3)=1000 mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存，臨用現開(kāi)。

5.5 四氯化碳（CTC）標準溶液：ρ(CCl4)=1000 mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存，臨用現開(kāi)。

5.6 一溴一氯甲烷（CH2BrCl）內標標準溶液：ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L，或更高質(zhì)量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存，臨用現開(kāi)。

5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ(C6H4BrF)=25 mg/L，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。

5.8 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

6 儀器和設備

6.1 采樣勺：長(cháng)手柄金屬材質(zhì)。

6.2 采樣瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）涂層的隔墊，40 ml，或其他同類(lèi)采樣瓶。

6.3 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱可程序升溫；質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊離子源。

6.4 色譜柱：石英毛細管色譜柱，60 m（柱長(cháng)）×0.32 mm（內徑）×1.50 μm（膜厚），固定相為 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細管色譜柱。

6.5 分析天平：實(shí)際分度值 0.0001 g。

6.6 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。

7 樣品

7.1 樣品采集與保存

      每批號的樣品隨機抽取 1 個(gè)包裝單位，每個(gè)包裝單位采集 2 份樣品，1 份用于實(shí)驗室分析，1 份作為留樣保存。使用采樣勺（6.1）采集樣品，然后將勺中樣品轉移至采樣瓶（6.2），采樣瓶上部留有一定空間，擰緊瓶蓋并定期檢查密封性。樣品在 4 ℃以下冷藏、避光、密封運輸和保存，防止受潮和灰塵進(jìn)入。

      其他要求參照GB/T 6678 和 GB/T 6680 的相關(guān)規定執行。

7.2 試樣的制備

      向容量瓶中加入少量甲醇（5.1）后稱(chēng)重，再移取約 0.5 g 樣品至容量瓶中，再次稱(chēng)重。2 次稱(chēng)重值相減，準確計算稱(chēng)取的樣品重量（精確到 0.0001 g）。

      將容量瓶中的試樣用甲醇（5.1）定容至標線(xiàn)，搖勻。然后用甲醇（5.1）分步稀釋 1000 倍，最后一步稀釋時(shí)加入內標標準溶液（5.6），待測。待測試樣中內標化合物質(zhì)量濃度與標準系列中內標化合物質(zhì)量濃度保持一致。

      如果試樣中目標化合物質(zhì)量濃度不在標準系列質(zhì)量濃度范圍內，應適當調整稀釋倍數后測定，同時(shí)記錄稀釋倍數 D。

7.3 空白試樣的制備

      向容量瓶中加入少量甲醇（5.1），再加入內標標準溶液（5.6），用甲醇（5.1）定容至標線(xiàn)，搖勻?？瞻自嚇又袃葮嘶衔镔|(zhì)量濃度與標準系列中內標化合物質(zhì)量濃度保持一致。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

8.1.1 氣相色譜參考條件

      進(jìn)樣口溫度：240℃；載氣：氦氣（5.8）；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣（分流比 20:1）；柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min；程序升溫：40  ℃保持 2 min，以 5℃/min 升至 100℃，再以 15℃/min 升至 220℃；進(jìn)樣量：1.0 μl 。

8.1.2 質(zhì)譜參考條件

      離子源：電子轟擊離子源；離子源溫度：230 ℃；離子化能量：70 eV；傳輸線(xiàn)溫度：250 ℃；掃描方式：全掃描（Scan）；掃描范圍：45 u～200 u；溶劑延遲時(shí)間：6.2 min。

參考條件下測定目標化合物和內標化合物標準溶液，得到的總離子色譜圖，參見(jiàn)附錄A。

8.2 校準

8.2.1 儀器性能檢查

      樣品分析前，用微量注射器移取 1.0 μl 的 4-溴氟苯溶液（5.7），通過(guò)氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣， 經(jīng)質(zhì)譜儀分析，得到的 4-溴氟苯的關(guān)鍵離子豐度應滿(mǎn)足表 1 中的要求，否則需對質(zhì)譜儀的參數進(jìn)行調整或清洗離子源。

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