本標準規定了測定氣態(tài)制冷劑中三氟甲烷（HFC-23）、二氟甲烷（HFC-32）、五氟乙烷（HFC-125）、1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）、二氯二氟甲烷（CFC-12）、一氯二氟甲烷（HCFC-22）、1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）、1,1-二氟乙烷（HFC-152a）、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124）和 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）等 10 種鹵代烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于氣態(tài)制冷劑中 HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124 和HCFC-142b 體積分數的測定，不適用于上述化合物純度的測定。
當取樣量為 20.0 μl，10 種鹵代烴的方法檢出限為 0.08%～0.09%；測定下限為 0.32%～0.36%。詳見(jiàn)附錄 A。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 26571 特種氣體儲存期規范
GB/T 37994 混合制冷劑采樣通則
SN/T 2537 進(jìn)出口制冷劑檢驗取樣方法
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
3.1
制冷劑 refrigerant
在制冷系統中用于傳遞熱量的流體，在低溫低壓環(huán)境吸收熱量，在高溫高壓環(huán)境釋放熱量，通常伴有相變過(guò)程。
3.2
氣態(tài)制冷劑 gaseous refrigerant
在溫度 20 ℃和壓力 101.3 kPa 下呈氣態(tài)的制冷劑。
在一定的溫度條件下，樣品中的目標化合物在頂空進(jìn)樣瓶中混合并達到平衡后，經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內標法定量。
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為不含目標化合物的二次蒸餾水或通過(guò)純水設備制備的水。
5.1 三氟甲烷（HFC-23），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.2 二氟甲烷（HFC-32），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.3 五氟乙烷（HFC-125），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.4 1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.5 二氯二氟甲烷（CFC-12），純度≥99.0%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.6 一氯二氟甲烷（HCFC-22），純度≥99.6%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.7 1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.8 1,1-二氟乙烷（HFC-152a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.9 1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.10 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.11 內標化合物：1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷（HFC-227ea），純度≥99.6%，存儲于鋼瓶中，參照證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.12 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ(C6H4BrF)=25 mg/L，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液，按照標準溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存。
5.13 氮氣，純度≥99.999%。
5.14 載氣：氦氣，純度≥99.999%。
6.1 取樣導管：采用不銹鋼或其他耐腐蝕金屬管或聚四氟乙烯塑料管制作而成。取樣前，將取樣導管置于 110 ℃烘箱中烘烤 1 h，取樣結束后應及時(shí)拆卸取樣導管并妥善保管。保持導管清潔干燥，防止雜物或污物進(jìn)入?，F場(chǎng)樣品采集時(shí)，用于連接大型鋼瓶或集裝壓力儲罐與氣袋（6.2）；實(shí)驗室試樣制備時(shí)，用于連接裝有減壓閥（6.3）的小鋼瓶樣品與氣袋（6.2）。
6.2 氣袋：氟聚合物薄膜氣袋或鋁塑復合膜氣袋，帶微量注射器取樣閥，具可接取樣導管（6.1）連接頭，取樣閥同時(shí)具備開(kāi)啟和關(guān)閉氣袋功能。
6.3 減壓閥：安裝于樣品小鋼瓶瓶口，用于實(shí)驗室取樣時(shí)的氣體減壓。
6.4 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱可程序升溫；質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊離子源。
6.5 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：具備定量環(huán)或進(jìn)樣針進(jìn)樣功能。
6.6 頂空進(jìn)樣瓶：瓶體為玻璃材質(zhì)，密封墊為聚四氟乙烯/硅橡膠材質(zhì)，密封蓋為螺旋蓋或一次性壓蓋， 20 ml，或與頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（6.5）配套的玻璃瓶。使用前擰（壓）緊密封蓋，確保頂空進(jìn)樣瓶的氣密性。
6.7 色譜柱：多孔層開(kāi)管毛細管柱，60 m（柱長(cháng)）×0.32 mm（內徑），固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細管柱。
6.8 注射器：氣密性注射器，玻璃材質(zhì)，10.0 μl，25.0 μl，250 μl，500 μl，100 ml。
6.9 一般實(shí)驗室常用儀器和設備。
7.1 樣品采集與保存
樣品采集前首先了解采集樣品的實(shí)際情況，樣品采集參照GB/T 6678、GB/T 6681和GB/T 37994相關(guān)規定執行，樣品保存參照GB/T 26571和SN/T 2537相關(guān)規定執行。
樣品存儲于非重復充裝鋼瓶或重復充裝鋼瓶（容積W10 L,以下簡(jiǎn)稱(chēng)“小鋼瓶”）時(shí)，按生產(chǎn)批次抽取，同一批號抽取1瓶小鋼瓶樣品，運回實(shí)驗董；樣品存儲于貯槽、槽車(chē)或重復充裝鋼瓶（容積＞10L）時(shí)，同一批號抽取1罐（瓶）采樣，采樣時(shí)，將取樣導管（6.1）的一端與樣品容器的采樣口閥門(mén)連接，另一端與氣袋（6.2）連接，打開(kāi)閥材樣品緩慢導入氣袋（6.2）,采樣后，擰緊氣袋閥門(mén)，采集2份平行樣品，1份用于分析，1份作為留樣保存。
采集的小鋼瓶樣品在常溫密封條件下運輸和保存，在裝卸運輸過(guò)程中，嚴禁撞擊、拖拉、摔落和直接暴曬，應在陰涼干燥的地方存放,房間通風(fēng)條件良好,不得靠近熱源,嚴禁日曬雨淋;采集到氣袋（6.2）的樣品在常溫下避光運輸和保存，并存放在陰涼干燥的地方，7 d內檢測完畢。
注：使用氣袋釆樣前，應檢查并確保氣袋（6.2）密封性良好；用氮氣（5.13）清洗3次后備用；采樣時(shí)，先用樣品氣清洗氣袋（6.2） 3次，再釆集樣品.
7.2 試樣的制備
小鋼瓶樣品：先用氮氣（5.13）清洗氣袋（6.2） 3次，再用樣品置換氣袋（6.2） 3次，待用。將減壓閥（6.3）連接至小鋼瓶，緩慢打開(kāi)小鋼瓶的閥門(mén)及減壓閥（6.3）,放出樣品以置換減壓閥（6.3）管路中氣體。隨后立即用取樣導管（6.1）連接減壓閥（6.3）和清洗后的氣袋（6.2）,打開(kāi)減壓閥（6.3）,
讓適量的氣體樣品轉移至氣袋（6.2）中。小鋼瓶樣品取樣示意圖見(jiàn)圖1。使用氣密性注射器（6.8）從上述氣袋中移取20.0 M樣品經(jīng)密封墊扎入頂空進(jìn)樣瓶（6.6）中，向頂空進(jìn)樣瓶（6.6）中加入1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷內標（5.11） 10.0μl,待測。
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