HJ 1214-2021 水質(zhì) 可吸附有機鹵素（AOX）的測定 微庫侖法

      警告：實(shí)驗中使用的對氯苯酚、2-氯苯甲酸屬于有毒化學(xué)品；硝酸、硫酸和鹽酸等具有強烈的腐蝕性和刺激性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥內進(jìn)行；操作時(shí)應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中可吸附在活性炭上的有機鹵化物（不包含有機氟化物）的微庫侖法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機鹵素的測定。

      本標準的測定結果包含水樣中懸浮物的可吸附有機鹵素。

      當取樣量為 100 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 0.007 mg/L，測定下限為 0.028 mg/L。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術(shù)規范

      HJ 91.1 污水監測技術(shù)規范

      HJ 164 地下水環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規定

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。

3.1

      可吸附有機鹵素 adsorbable organically bound halogens（AOX）

      在本標準規定的測試條件下，可吸附在活性炭上能被微庫侖法測定的有機化合物中的氯、溴、碘（不包含有機氟化物）的等效總量，結果以氯計。

3.2

      溶解性有機碳 dissolved organic carbon（DOC）

      通過(guò) 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾后，水樣中總有機碳的含量。

4 方法原理

      水樣經(jīng)硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無(wú)機鹵化物， 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫侖池中，并用微庫侖法測定鹵素離子的量，結果以氯的質(zhì)量濃度表示。

5 干擾和消除

5.1 水樣中的游離氯可導致 AOX 的測定結果偏高，采樣后應立即加入亞硫酸鈉溶液（6.14）以消除干擾。

5.2 樣品中無(wú)機氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí)，應稀釋后測定；樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子，可能導致測定結果偏高，在實(shí)驗室空白樣品中添加相同濃度的氯離子（如 NaCl），可消除干擾。

5.3 水樣中的無(wú)機溴化物、碘化物，會(huì )導致測定結果偏高。

5.4 樣品中DOC 超過(guò) 10 mg/L 時(shí)，應稀釋后測定。

5.5 樣品中的有機溴化物和有機碘化物在燃燒過(guò)程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分 AOX 不能被測定，會(huì )導致測定結果偏低。

5.6 醇類(lèi)、芳香化合物以及羥酸會(huì )導致測定結果偏低。

5.7 含有活細胞（如微生物、藻類(lèi)等）的樣品，由于其自身含有氯化物從而導致測定結果偏高，可加入硝酸酸化水樣，破壞藻類(lèi)和微生物細胞，使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾。

6 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為不含AOX 的蒸餾水或純水。

6.1 硝酸：ρ=1.42 g/ml。

6.2 鹽酸：ρ=1.19 g/ml。

6.3 硫酸：ρ=1.84 g/ml。

6.4 硝酸鈉（NaNO₃）。

6.5 亞硫酸鈉（Na₂SO₃）。

6.6 對氯苯酚（C₆H₅ClO）。

6.7 2-氯苯甲酸（C₇H₅ClO₂）。

6.8 碘化鉀（KI）。

6.9 可溶性淀粉。

6.10 硝酸溶液：c(HNO₃)=0.02 mol/L。

      量取 1.36 ml 硝酸（6.1），用水稀釋至 1000 ml。

6.11 鹽酸溶液：c(HCl)=0.010 mol/L。

      量取 0.83 ml 鹽酸（6.2），用水稀釋至 1000 ml。

6.12 硝酸鈉-硝酸溶液：c=0.2 mol/L。

      稱(chēng)取硝酸鈉（6.4）17.00 g 溶于水中，加入 25 ml 硝酸（6.1），用水稀釋至 1000 ml。硝酸鈉-硝酸溶液在棕色玻璃瓶中可保存 3 個(gè)月。

6.13 硝酸鈉-硝酸洗脫液：c=0.01 mol/L，pH≈1.7。

      取 50  ml 硝酸鈉-硝酸溶液（6.12），用水稀釋至 1000 ml。硝酸鈉-硝酸洗脫液在棕色玻璃瓶中可保存 1 個(gè)月。

6.14亞硫酸鈉溶液：c(Na₂SO₃)=1 mol/L。

      稱(chēng)取 126 g 亞硫酸鈉（6.5）溶于水中，用水稀釋至 1000 ml。此溶液置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。

6.15對氯苯酚貯備液：ρ(Cl)=200 μg/ml。

      準確稱(chēng)取 0.0725 g 對氯苯酚（6.6）溶于水，移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)。對氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中，置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。也可使用市售有證標準溶液，參照標準溶液證書(shū)進(jìn)行保存。

6.16 對氯苯酚中間液：ρ(Cl)=10.0 μg/ml。

      取 5.00 ml 對氯苯酚貯備液（6.15），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

6.17 對氯苯酚使用液：ρ(Cl)=1.00 μg/ml。

      取 10.00 ml 對氯苯酚中間液（6.16），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

6.18 2-氯苯甲酸貯備液：ρ(Cl)=250 μg/ml。

      準確稱(chēng)取 0.1104 g 的 2-氯苯甲酸（6.7）溶于水中，移至 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中，置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。

6.19 2-氯苯甲酸中間液：ρ(Cl)=10.0 μg/ml。

      取 4.00 ml 2-氯苯甲酸貯備液（6.18），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

6.20 2-氯苯甲酸使用液：ρ(Cl)=1.00 μg/ml。

      取 10.00 ml 2-氯苯甲酸中間液（6.19），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，臨用現配。

      注：2-氯苯甲酸很難溶于水，可提前 1 天配制。

6.21 核查溶液。

      分別準確吸取 1.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 和 30.0 ml 對氯苯酚使用液（6.17）或 2-氯苯甲酸使用液（6.20）至 100 ml 容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)。此核查溶液含 AOX 濃度分別為：0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L 和 0.300 mg/L，臨用現配。

6.22 淀粉指示劑：ρ=10 g/L。

      稱(chēng)取 1.0 g 可溶性淀粉（6.9），用少量水調成糊狀，緩慢加入 100 ml 溫水，繼續煮至溶液澄清，冷卻后使用，臨用現配。

6.23 活性炭：碘值≥1050，氯化物含量＜0.0015%，振蕩吸附用活性炭的顆粒度約 10 μm～50 μm，柱吸附用活性炭的顆粒度約 50 μm～100 μm。

      注：活性炭容易吸附空氣中的化合物，活性炭暴露在空氣中 5 d 將失去活性。為減小活性炭的空白值，取 1.5 g～2.0 g（當天用量）合格的活性炭保存于密閉的玻璃瓶中備用。密閉瓶中的活性炭一經(jīng)打開(kāi)，必須當天使用完畢，剩余的不能再用。

6.24 濾膜：直徑≤25 mm，孔徑 0.45 μm，聚碳酸酯材質(zhì)。

6.25 陶瓷棉。

6.26 石英棉。

6.27 氧氣：純度≥99.9%。

7 儀器和設備

7.1 采樣容器

      硬質(zhì)玻璃瓶，500 ml。

7.2 可吸附有機鹵素分析儀

7.2.1 儀器組成

      儀器的主要部件應包括燃燒器、檢測器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有機鹵素分析儀。

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