GB 11914-1989 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法

1 主題內容與應用范圍

      本標準規定了水中化學(xué)需氧量的測定方法。

      本標準適用于各種類(lèi)型的含COD值大于30 mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700 rng/L。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000 mg/L(稀釋后）的含鹽水。

2 定義

      在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度。

3 原理

      在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑， 用硫酸亞鐵錢(qián)滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵錢(qián)的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

      在酸性重鉻酸鉀條件下化合物可，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

4 試劑

      除非另有說(shuō)明，實(shí)驗時(shí)所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑 ，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。

4.1 硫酸銀（Ag₂SO₄)，化學(xué)純。

4.2 硫酸汞(HgSO₄)，化學(xué)純。

4.3 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

4.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸(4.3）中加入10 g硫酸銀(4.1)，放置1~2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。

4.5 重鉻酸鉀標準溶液

4.5.1 濃度為c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.250 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258 g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1 000 mL。

4.5.2 濃度為c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0250 mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。