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HJ/T 346-2007 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法

1 適用范圍
      本標準適用于地表水、地下水中硝酸鹽氮的測定。方法最低檢出濃度為0.08mg/L，測定下限為0.32mg/L，測定上限為4mg/L。
2 原理
      利用硝酸根離子在220nm波長(cháng)處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會(huì )有吸收，而硝酸根離子在275m處沒(méi)有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。
3 試劑
      本標準所用試劑除另有注明外，均為符合國家標準的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗用水為新制備的去離子水。
3.1 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀［KA1(SO4)2?12H2O］或硫酸鋁銨NH4A1(SO4)2?12H2O］于1000mL水中，加熱至60℃，在不斷攪拌中，徐徐加入55ml濃氨水，放置約1h后，移入1000mL量筒內，用水反復洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含硝酸鹽氮為止。澄清后，把上清液盡量全部?jì)A出，只留稠的懸浮液，最后加入100 ml水，使用前應振蕩均勻。
3.2 硫酸鋅溶液：10％硫酸鋅水溶液。
3.3 氫氧化鈉溶液：C(NaOH)=5mol/L。
3.4 大孔徑中性樹(shù)脂：CAD-40或XAD-2型及類(lèi)似性能的樹(shù)脂。
3.5 甲醇：分析純。
3.6 鹽酸：c(HCl)=1mol/L。
3.7 硝酸鹽氮標準貯備液：稱(chēng)取0.722g經(jīng)105~110℃干燥2h的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，加2 mL三氯甲烷作保存劑，混勻，至少可穩定6個(gè)月。該標準貯備液每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。
3.8 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
4 儀器
4.1 紫外分光光度計。
4.2 離子交換柱（Φ1.4cm，裝樹(shù)脂高5-8cm)。
5 干擾的消除
　　溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽氮、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進(jìn)行適當的預處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見(jiàn)有機物、濁度、Fe3+和Cr6+對測定干擾。

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