3 試劑
      本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純試劑，實(shí)驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2發(fā)煙硫酸（H₂SO₄?SO₃)：含13％三氧化硫（SO₃)
      注：(1）發(fā)煙硫酸在室溫較低時(shí)凝固，取用時(shí)，可先在40~50 ℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
      (2）發(fā)煙硫酸中含三氧化硫(SO₃）濃度超過(guò)13％時(shí)，可用硫酸(3. 1）按計算量進(jìn)行稀釋。
3.3 酚二磺酸(C₆H₃ (OH)(SO₃H)₂）。
      稱(chēng)取25 g苯酚置于500 ml錐形瓶中，加150 ml硫酸(3.1）使之溶解，再加75 ml發(fā)煙硫酸（3.2), 充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。
      注：(1）當苯酚色澤變深時(shí)，應進(jìn)行蒸餾精制。
      (2）無(wú)發(fā)煙硫酸時(shí)，亦可用硫酸(3.1）代替，但應增加在沸水浴中加熱時(shí)間至6h，制得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應的進(jìn)行，使測定結果偏低。
3.4 氨水（NH₃?H₂O):ρ=0.90 g/ml。
3.5 硝酸鹽氮標準溶液：C_N =100 mg/L。
      將0. 721 8g經(jīng)105~110 ℃干燥2h的硝酸鉀（KNO₃）溶于水中，移入1000 ml容量瓶，用水稀釋至標線(xiàn)，混勻。加2m1氯仿作保存劑，至少可穩定8個(gè)月。
      每毫升本標準溶液含0.10 mg硝酸鹽氮。
3.6 硝酸鹽氮標準溶液：C_N=10.0 mg/L。
       吸取50.0 ml硝酸鹽氮標準溶液（3.5)，置蒸發(fā)皿內，加氫氧化鈉溶液（3.9)使調至pH 8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸試劑(3.3)，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10 min，加入少量水，定量移入500 ml容量瓶中，加水至標線(xiàn)，混勻。
      每毫升本標準溶液含0.010 mg硝酸鹽氮。
      貯于棕色瓶中，此溶液至少穩定6個(gè)月。
      注：本標準溶液應同時(shí)制備兩份，如發(fā)現濃度存在差異時(shí)，應重新吸取硝酸鹽氮標準溶液（3.5）進(jìn)行制備。