GB 11893-89 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法

1 主題內容與適用范圍

      本標準規定了用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。

      總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無(wú)機磷。

      本標準適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。

      取25 mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01 mg/L.測定上限為0.6 mg/L。

      在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理

      在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò )合物。

3 試劑

      本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，均應使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硫酸（H₂SO₄)，密度為1.84 g/mL。

3.2 硝酸（HNO₃)，密度為1.4 g/mL。

3.3 高氯酸（HClO₄)，優(yōu)級純，密度為1.68 g/mL。

3.4 硫酸(H₂S0₄),1+1。

3.5 硫酸，約c（1/2H₂SO₄)=1 mol/L：將27 mL硫酸（3.1）加入到973 mL水電。

3.6 氫氧化鈉(NaOH),1 mol/L溶液：將40 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。

3.7 氫氧化鈉(NaOH),6 mol/L溶液：將240 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。

3.8 過(guò)硫酸鉀，50 g/L溶液：將5g過(guò)硫酸鉀（K2S208)溶解于水，并稀釋至100 mL。

3.9 抗壞血酸,100 g/L溶液：溶解10 g抗壞血酸（C₆H₈O₆）于水中，并稀釋至100 mL。

      此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長(cháng)時(shí)間使用。

3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄?4H₂O]于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀(KSbC₄H₄O₇?1/2H₂O〕于100 mL水中。在不斷攪拌下鉬酸銨溶液徐徐加到300 mL硫酸（3.4）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

      此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個(gè)月。

3.11 濁度-色度補償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。

使用當天配制。

3.12 磷標準貯備溶液：稱(chēng)取0.2197±0.001 g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)，用水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中，加入大約800 mL水、加5 mL硫酸（3.4）用本稀釋至標線(xiàn)并混勻。1.00 mL此標準溶液含50.0μg磷。

      本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。

3.13 磷標準使用溶液：將10.0 mL的磷標準溶液(3.12)轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)并混勻。1.00 mL此標準溶液含2.0 μg磷。

      使用當天配制。

3.14 酚酞，10 g/L溶液：0.5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。

4 儀器

      實(shí)驗室常用儀器設備和下列儀器。

4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4 kg/cm²)。

4.2 50 mL具塞（磨口）刻度管。

4.3 分光光度計。

      注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

5 采樣和樣品

5.1 采取500 mL水樣后加入1 mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。

      注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。

5.2 試樣的制備：

      取25 mL樣品(5.1)于具塞刻度管中（4.2)。取時(shí)應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。