GB 11889-1989 水質(zhì) 苯胺類(lèi)化合物的測定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

3 試劑

      分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水。

3.1 蒸餾水。

3.2 硫酸氫鉀（KHSO₄)。

3.3 無(wú)水碳酸鈉（Na₂CO₃)。

3.4 亞硝酸鈉（NaNO₂) ,50 g/L：稱(chēng)取5 g亞硝酸鈉，溶于少量水中，稀釋至100 mL(應配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內保存）。

3.5 氨基磺酸鐵(NH₄SO₃NH₂) ,25 g/L;稱(chēng)取2.5 g氨基磺酸銨，溶于少量水中，稀釋至100 mL(貯于棕色瓶中，置冰箱內保存）。

3.6 N-(1-萘基）乙二胺鹽酸鹽，20 g/L：稱(chēng)取2 g N-(1-萘基）乙二胺鹽酸鹽，溶于水中，稀釋至100 mL（詳見(jiàn)附錄A)。

3.7 硫酸標準溶液，濃度c（1/2 H₂SO₄)=0. 05 mol/L。

3.8 精密pH試紙0.5~5.0。

3.9 苯胺(C₆H₅NH₂）標準貯備液：于25 mL容量瓶中加入0. 05 mol/L硫酸溶液（3.7）10 mL，稱(chēng)量（稱(chēng)準至0. 0001 g)，加入3-5滴苯胺試劑，再稱(chēng)量，用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀釋至標線(xiàn)，搖勻。計算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此為貯備液，置冰箱內保存（可用兩個(gè)月）。

3.10苯胺標準使用溶液：將標準貯備液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀釋成濃度為1.00 mL溶液含苯胺10.0  μg的標準使用溶液（臨用時(shí)配）。

注：如果苯胺試劑為無(wú)色透明液，可直接稱(chēng)量配制。若試劑顏色發(fā)黃，應重新蒸餾或標定苯胺含量后使用（詳見(jiàn)GB 691《化學(xué)試劑苯胺》）。

4 儀器

4.1 分光光度計；能在波長(cháng)545 nm處操作，配有光程為10 mm的比色皿。

4.2 25 mL具塞刻度試管。

5 采樣與樣品

5.1 采樣

      采集500 mL水樣于硬質(zhì)玻璃瓶中（保存不得超過(guò)24 h)，若取樣后不能及時(shí)進(jìn)行測定，需置4℃下保存（不得超過(guò)兩周）。

5.2 試料制備

      將水樣（5. 1)用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20 mL,用硫酸氫鉀(3. 2)或無(wú)水碳酸鈉(3. 3)調節pH值為6，作為試料。

      注：若水樣顏色深，可用聚己內酞胺粉末脫色(6.4.1),顏色不深的水樣可不脫色，而以樣品溶液（不加顯色劑）為參比溶液。