3 試劑
本標準所用試劑除另有說(shuō)明外,均為認可的分析純試劑,所用水為去離子水或相當純度的水。
3.1 鹽酸,1+1。
3.2 二水合氯化鋇溶液,100 g/L:將100 g二水合氯化鋇(BaCl2?2H2O)溶于約800 mL水中,加熱有助于溶解,冷卻溶液并稀釋至1 L,貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長(cháng)期保持穩定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-。
注意:氯化鋇有毒,謹防入口。
3.3 氨水,1+1。
注意:氨水能導致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統和皮膚。
3.4 甲基紅指示劑溶液,1 g/L:將0.1 g甲基紅鈉鹽溶解在水中,并稀釋到100 mL。
3.5 硝酸銀溶液,約0.1 mol/L:將1.7 g硝酸銀溶解于80 mL水中,加0.1 mL濃硝酸,稀釋至100 mL, 貯存于棕色玻璃瓶中,避光保存長(cháng)期穩定。
3.6 碳酸鈉,無(wú)水。
4 儀器
4.1 蒸汽浴。
4.2 烘箱,帶恒溫控制器。
4.3 馬福爐,帶有加熱指示器。
4.4 干燥器。
4.5 分析天平,可稱(chēng)準至0.1 mg。
4.6 濾紙,酸洗過(guò),無(wú)灰分,經(jīng)硬化處理過(guò)能阻留微細沉淀的致密濾紙,即慢速定量濾紙及中速定量濾紙。
4.7 濾膜,孔徑為0.45 μm。
4.8 熔結玻璃坩堝, G4,約30 mL。
4.9 瓷坩堝,約30 mL。
4.10 鉑蒸發(fā)皿,250 mL1)。
注:1)可用:30~50 mL代替250 mL鉑蒸發(fā)皿水樣體積大時(shí),可分次加入。
5 采樣和樣品
5.1 樣品可以采集在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化,容器必須用水樣完全充滿(mǎn)。
不必加保護劑,可以冷藏較長(cháng)時(shí)間。
5.2 試料的制備取決于樣品的性質(zhì)和分析的目的。為了分析可過(guò)濾態(tài)的硫酸鹽,水樣應在采樣后立即在現場(chǎng)(或盡可能快地)用0.45 μm的微孔濾膜過(guò)濾,濾液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時(shí),應將水樣搖勻后取試料,適當處理后進(jìn)行分析。
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