GB 11896-1989 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法

3 試劑

      分析中僅使用分析純試制及蒸餾水或去離子水。

3.1 高錳酸鉀，C (1/5 KMnO₄)=0. 01 mol/L。

3.2 過(guò)氧化氫(H₂O₂) ,30%。

3.3 乙醇(C₂H₅O₁₁),95％。

3.4 硫酸溶液，c(1/2H₂SO₄) = 0.05 mol/L。

3.5 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=0.05 mo/L。

3.6 氫氧化鋁懸浮液：溶解125 g硫酸鋁鉀〔KAl(SO₄ )₂?12H₂O〕于1L蒸餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55 mL濃氨水放置約1h后，移至大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗出液不含氯離子為止。用水稀至約為300 mL。

3.7 氯化鈉標準溶液，c(NaCl)=0.0141 mol /L，相當于500 mg/L氯化物含量：將氯化鈉(NaCl)置于瓷坩堝內，在500~600 ℃下灼燒40~50 min。在干燥器中冷卻后稱(chēng)取8. 240 0 g，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋1 000 mL。用哄管吸取10.0 mL，在容量瓶中準確稀釋至100 mL。
      1.00 mL此標準溶液含0.50 mg氯化物（Cl^-）。

3.8 硝酸銀標準溶液，c (AgNO₃)=0. 0141 mol/L:稱(chēng)取2. 3950 g于105 ℃烘半小時(shí)的硝酸銀 (AgNO₃),溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1 000 mL，貯于棕色瓶中。

      用氯化鈉標準溶液（3. 7)標定其濃度：

      用吸管準確吸取25. 00 mL氯化鈉標準溶液(3.7)于250 mL錐形瓶中，加蒸餾水25 mL。另取一錐形瓶，量取蒸餾水50 mL作空白。各加入1 mL鉻酸鉀溶液(3.9)，在不斷的搖動(dòng)下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點(diǎn)。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然后校正其濃度，再作最后標定。

      1.00 mL此標準溶液相當于0.50 mg氯化物（Cl^-)。

3. 9 鉻酸鉀溶液，50 g/L：稱(chēng)取5g鉻酸鉀（K₂CrO₄)溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀溶液(3. 8)至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12 h，然后過(guò)濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100 mL。

3.10 酚酞指示劑溶液：稱(chēng)取0. 5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇(3.3)中。加入50 mL蒸餾水，再滴加 0.05 mol/L氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。

4 儀器

4.1 錐形瓶,250 mL。

4.2 滴定管,25 mL，棕色。

4.3 吸管，50 mL,25 mL。

5 樣品

采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jì)?。保存時(shí)不必加入特別的防腐劑。