GB 11905-1989 水質(zhì) 鈣和鎂的測定 原子吸收分光光度法

4 試劑

      除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

4.1 硝酸（HNO₃),ρ=1.40 g/rnL。

4.2 高氯酸(HCIO₄),ρ=1.68 g/mL，優(yōu)級純。

4.3 硝酸溶液，1+1。

4.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發(fā)生器供給，但要適當純化。

4.5 助燃氣：空氣，一般由氣體壓縮機供給，進(jìn)入燃燒器以前應經(jīng)過(guò)適當過(guò)濾，以除去其中的水，油和其他雜質(zhì)。

4.6 鑭溶液，0.1 g/mL:稱(chēng)取氧化鑭(La₂O₃)23. 5 g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解，蒸至近干，加110 mL硝酸溶液(4.3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200 mL。

4.7 鈣標準貯備液，1 000 mg/L：準確稱(chēng)取105~110℃烘干過(guò)的碳酸鈣（CaCO₃,G. R)2.497 3 g于 100 mL燒杯中，加入20 mL水，小心滴加硝酸溶液（4.3）至溶解，再多加10 mL硝酸溶液（4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水走容至1 000 mL。

4.8 鎂標準貯備液，100 mg/L：準確稱(chēng)取800℃灼燒至恒重的氧化鎂(MgO,S.P)0. 165 8 g于100 mL燒杯中，加20 mL水，滴加硝酸溶液(4. 3)至完全溶解，再多加10 mL硝酸溶液(4. 3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1 000 mL。

4.9 鈣、鎂混合標準溶液，鈣50 mg/L、鎂5. 0 mg/L：準確吸取鈣標準貯備液（4.7)和鎂標準貯備液 (4.8）各5.0 mL于100 mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液(4. 3)，用水稀釋至標線(xiàn)。

5 儀器

      原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。

6 樣品

6.1 樣品的保存

      采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在硝酸溶液(4. 3)浸泡至少24 h，然后用去離子水沖洗干凈。

6.2 試樣的制備

6.2.1 分析可濾態(tài)鈣、鎂時(shí)，如水樣有大量的泥沙，懸浮物，樣品采集后應及時(shí)澄清，澄清液通過(guò) 0.45 μm有機微孔濾膜過(guò)濾，濾液加硝酸（4.1）酸化至pH為1~2。

6.2.2 分析不可濾態(tài)鈣、鎂總量時(shí)，采集后立即加硝酸(4. 1)酸化至pH為1~2。如果樣品需要消解，則校準溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下：取100 mL待處理樣品，置于200 mL燒杯中，加入5mL硝酸(4.1)，在電熱板上加熱消解，蒸至10 mL左右，加入5mL硝酸（4.1）和2 mL高氯酸(4. 2)，繼續消解，蒸至I mL左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過(guò)中速濾紙，濾入50 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)（消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行）。

7 步驟

7.1 試料

      準確吸取經(jīng)預處理的試樣(6. 2),1. 00~10. 00 mL(含鈣不超過(guò)250 μg,鎂不超過(guò)25μg）于50 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液(4.3)和1 mL鑭溶液(4.6)用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

7.2 空白試驗

      在測定的同時(shí)應進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼灂r(shí)用50 mL水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。