3 試劑

      本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸（HNO₃),ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純。

3.2 硝酸（HNO₃) ,ρ=1.42 g/mL，分析純。

3.3 鹽酸(HCI),ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級純。

3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸(3. 2)配制。

3.5 硝酸溶液，1+99：用硝酸（3.1)配制。

3.6 鹽酸溶液，1+99：用鹽酸(3.3)配制。

3.7 鹽酸溶液，1+1：用鹽酸(3.3)配制。

3.8 氯化鈣溶液，10 g/L：將無(wú)水氯化鈣(CaCl₂)2. 7750 g溶于水并稀釋至100 mL。

3.9 鐵標準貯備液：稱(chēng)取光譜純金屬鐵1. 000 0 g（準確到0.000 1 g)，用60 mL鹽酸溶液(3. 7)溶解，用去離子水準確稀釋至1000 mL。

3.10 錳標準貯備液：稱(chēng)取1. 000 0 g光譜純金屬錳，準確到0. 000 1 g（稱(chēng)前用稀硫酸洗去表面氧化物、再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱(chēng)?。?，用10 mL硝酸溶液（3.4)溶解。當錳完全溶解后，用鹽酸溶液（3.6)準確稀釋至1 000 mL。

3.11 鐵、錳佩合標準操作液：分別移取鐵貯備液(3. 9)50. 00 mL,錳貯備液(3. 10)25. 00 mL于1 000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3. 6)稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0 mg/L和25.0 mg/L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計．

4.2 鐵、錳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。

4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的最佳測試條件不簡(jiǎn)；可參照儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。

4.6 一般實(shí)驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24 h以上，然后用水清洗干凈。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈。

5.2 若僅測定可過(guò)濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過(guò)0.45 μm濾膜過(guò)濾，并立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1~2。

5.3 測定鐵、錳總量時(shí)，采集樣品后立即按（5.2）的要求酸化。

6 步驟

6.1 試料

      測定鐵、錳總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗室樣品于燒杯中。每100 mL水樣加 5 mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3.1)重復上述步驟一次。必要時(shí)再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全，應蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉淀，用定量濾紙濾入50 mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1 mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線(xiàn)。

6.2 空白實(shí)驗

      用水代替試料做空白實(shí)驗。采用相同的步驟,且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時(shí)，測定空白。