3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準分析純試劑,去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。
3.2 高氯酸(HClO4),ρ=1.68 g/mL。
3.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。
3.4 過(guò)氧化氫(H2O2),30%(m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1。
3.6 銀標準貯備液,1 000 mg/L:準確稱(chēng)取0.1575 g硝酸銀(AgNO3),溶于適量水中,加入2 mL硝酸溶液(3.5),轉入100 mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻。貯于棕色細口瓶中,4℃下存放。此溶液一可保存半年。
3.7 銀標準溶液,50.0 mg/L:準確吸取銀標準貯備溶液(3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(3.5),用水稀釋至標線(xiàn)。此溶液可穩定兩周。
4 儀器
4.1 一般實(shí)驗室儀器和以下儀器。
4.2 原子吸收分光光度計。
4.3 銀空心陰極燈。
4.4 乙炔的供氣裝置。
4.5 空氣壓縮機,加除油、水及雜質(zhì)裝置。
5 采樣及樣品
采用聚乙烯瓶這類(lèi)合適的容器貯存樣品,用硝酸(3.1)將水樣酸化至pH1~2,并盡快分析。感光材料的生產(chǎn)、膠片洗印及鍍銀等行業(yè)的廢水,樣品采集后不加酸,并立即進(jìn)行分析。
含銀水樣應避免光照。
6 步驟
6.1 試料
取50 mL均勻樣品置于150 mL燒杯中,如含銀濃度大于5 mg/L,可適量少取樣品,加水至50 mL。
6.2 測定
6.2.1 前處理:在試料(6. 1)中,依次加入硝酸(3.1)10 mL,硫酸(3.3)1 mL,過(guò)氧化氫(3.4)1 mL,在電熱板上蒸至冒白煙。冷卻后,加入2 mL高氯酸(3.2),加蓋表面皿,繼續加熱至冒白煙并蒸至近干,冷卻后,加硝酸溶液(3.5)2 mL溶解殘渣,然后小心用水洗入50 mL容量瓶中,稀釋至標線(xiàn),搖勻,備測。
6.2.2 測定:遵照儀器使用說(shuō)明書(shū)調節儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。
6.2.3 空白試驗:用水代替試料按步驟(6.2.1)做空白試驗,并按步驟(6.2.2)進(jìn)行測定。
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下載地址:《GB 11907-1989 水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法》
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