HJ 482-2009 二氧化硫的測定 甲醛吸收 副玫瑰苯胺分光光度法

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑,實(shí)驗用水為新制備的蒸餾水或同等純度的水。

4.1 碘酸鉀(KIO₃),優(yōu)級純,經(jīng) 110 ℃干燥 2h。

4.2 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1.5 mol/L:稱(chēng)取 6.0 g NaOH,溶于 100 ml 水中。

4.3 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液,c(CDTA-2Na)=0.05 mol/L:稱(chēng)取 1.82g 反式 1,2-環(huán)已二胺四乙酸 [(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,簡(jiǎn)稱(chēng) CDTA-2Na],加入氫氧化鈉溶液(4.2) 6.5 ml,用水稀釋至 100 ml。

4.4 甲醛緩沖吸收貯備液:吸取 36%~38%的甲醛溶液 5.5 ml,CDTA-2Na 溶液(4.3)20.00 ml; 稱(chēng)取 2.04 g 鄰苯二甲酸氫鉀,溶于少量水中;將三種溶液合并,再用水稀釋至 100 ml,貯于冰箱可保存 1 年。

4.5 甲醛緩沖吸收液;用水將甲醛緩沖吸收貯備液(4.4)稀釋 100 倍。臨用時(shí)現配。

4.6 氨磺酸鈉溶液,ρ(NaH₂NSO₃)=6.0 g/L:稱(chēng)取 0.60 g 氨磺酸[H₂NSO₃H]置于 100 ml 燒杯中, 加入 4.0 ml 氫氧化鈉(4.2),用水攪拌至完全溶解后稀釋至 100 ml,搖勻。此溶液密封可保存 10 d。

4.7 碘貯備液,c (1/2 I₂)=0.10 mol/L:稱(chēng)取 12.7 g 碘(I₂)于燒杯中,加入 40 g 碘化鉀和 25 ml 水,攪拌至完全溶解,用水稀釋至 1000 ml,貯存于棕色細口瓶中。

4.8 碘溶液,c(1/2 I₂)=0.010 mol/L:量取碘貯備液(4.7)50 ml,用水稀釋至 500 ml,貯于棕色細口瓶中。

4.9 淀粉溶液,ρ=5.0 g/L:稱(chēng)取 0.5 g 可溶性淀粉于 150 ml 燒杯中,用少量水調成糊狀,慢慢倒入 100 ml 沸水,繼續煮沸至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。

4.10 碘酸鉀基準溶液,c(1/6 KIO₃)=0.1000 mol/L:準確稱(chēng)取 3.5667 g 碘酸鉀(4.1)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀至標線(xiàn),搖勻。

4.11 鹽酸溶液,c(HCl)=1.2 mol/L:量取 100 ml 濃鹽酸,用水稀釋 1000 ml。

4.12 硫代硫酸鈉標準貯備液,c(Na₂S₂O₃)=0.10 mol/L:稱(chēng)取 25.0 g 硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃?5H₂O),溶于 1000 ml,新煮沸但已冷卻的水中,加入 0.2 g 無(wú)水碳酸鈉,貯于棕色細口瓶中,放置一周后備用。如溶液呈現混濁,必須過(guò)濾。