4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和無(wú)亞硝酸根的蒸餾水、去離子水或相當純度的水。

4.1 冰乙酸。

4.2 鹽酸羥胺溶液,ρ=(0.2~0.5) g/L。

4.3 硫酸溶液,c(1/2H₂SO₄)=1 mol/L:取 15 ml 濃硫酸(ρ₂₀=1.84 g/ml),徐徐加入 500 ml 水中,攪拌均勻,冷卻備用。

4.4 酸性高錳酸鉀溶液,ρ(KMnO₄)=25 g/L:稱(chēng)取 25 g 高錳酸鉀于 1000 ml 燒杯中,加入 500 ml 水,稍微加熱使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(4.3)500 ml,攪拌均勻,貯于棕色試劑瓶中。

4.5 N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備液,ρ(C₁₀H₇NH(CH₂)2NH₂·2HCl)=1.00 g/L:稱(chēng)取 0.50 g N-(1-萘基) 乙二胺鹽酸鹽于 500 ml 容量瓶中,用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中,在冰箱中冷藏可穩定保存三個(gè)月。

4.6 顯色液:稱(chēng)取 5.0 g 對氨基苯磺酸[NH₂C₆H₄SO₃H]溶解于約 200 ml 40℃~50℃熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入 1000 ml 容量瓶中,加入 50 ml N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備溶液(4.5)和 50 ml 冰乙酸,用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中,在 25℃以下暗處存放可穩定三個(gè)月。若溶液呈現淡紅色,應棄之重配。

4.7 吸收液:使用時(shí)將顯色液(4.6)和水按 4:1(V/V)比例混合,即為吸收液。吸收液的吸光度應小于等于 0.005。

4.8 亞硝酸鹽標準貯備液,ρ(NO^2-)=250 μg/ml:準確稱(chēng)取 0.3750 g 亞硝酸鈉(NaNO₂,優(yōu)級純,使用前在 105℃±5℃ 干燥恒重)溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放,可穩定保存三個(gè)月。

4.9 亞硝酸鹽標準工作液,ρ(NO^2-)=2.5μg/ml:準確吸取亞硝酸鹽標準儲備液(4.8)1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。臨用現配。

5 儀器和設備

5.1 分光光度計

5.2 空氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~1.0 L/min。采樣流量為 0.4 L/min 時(shí),相對誤差小于±5%。

5.3 恒溫、半自動(dòng)連續空氣采樣器:采樣流量為 0.2 L/min 時(shí),相對誤差小于±5%,能將吸收液溫度保持在 20℃±4℃。采樣管:硼硅玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管或硅膠管,內徑約為 6 mm,盡可能短些, 任何情況下不得超過(guò) 2 m,配有朝下的空氣入口。

5.4 吸收瓶:可裝 10 ml、25 ml 或 50 ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱高度不低于 80 mm。吸收瓶的玻板阻力、氣泡分散的均勻性及采樣效率按本標準附錄 A 檢查。圖 1 示出較為適用的兩種多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采樣過(guò)程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶,應用(1+1)HCl 浸泡 24 h 以上,用清水洗凈。

5.5 氧化瓶:可裝 5 ml、10 ml 或 50 ml 酸性高錳酸鉀溶液(4.4)的洗氣瓶,液柱高度不能低于 80 mm。使用后,用鹽酸羥胺溶液(4.2)浸泡洗滌。圖 2 示出了較為適用的兩種氧化瓶。