5 試劑
除另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和無(wú)亞硝酸根的蒸餾水或同等純度的水,必要時(shí)可在全玻璃蒸餾器中加少量高錳酸鉀和氫氧化鋇重新蒸餾。
水純度的檢驗方法:按8.1.1條測量,吸收液的吸光度不超過(guò)0. 005.
5.1 N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液:稱(chēng)取。甲50 gN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH(CH2)2NH2? 2HCl]于500 mL容童瓶中,用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密封的棕色試劑瓶中,在冰箱中冷藏,可穩定三個(gè)月。
5.2 顯色液:稱(chēng)取5.O g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H],溶于約200 mL熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 mL冰乙酸和50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液(5. 1)甲用水稀釋至刻度。此溶液于密閉的棕色瓶中,在25℃以下暗處存放,可穩定三個(gè)月。
5.3 吸收液:使用時(shí)將顯色液(5.2)和水按4+1(V/V)比例混合,即為吸收液。此溶液于密閉棕色瓶中,25℃以下暗處存放,可穩定三個(gè)月。若呈現淡紅色,應棄之重配。
5.4 亞硝酸鹽標準儲備溶液:250 mgNO2-/L。準確稱(chēng)取0. 3750 g亞硝酸鈉(NaNO2,優(yōu)級純,預先在干燥器內放置24 h),移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn)。此溶液貯于密閉瓶中于暗處存放,可穩定三個(gè)月。
5.5 亞硝酸鹽標準工作溶液:2.50 mg NO2-/L。用亞硝酸鹽標準儲備液(5. 4)稀釋。臨用前現配。
5.6 校準用混合氣:使用時(shí),按GB 5275規定的滲透法制備零氣及能覆蓋欲測范圍的至少四種濃度的二氧化氮校準用混合氣體。
6 儀器
6.1 采樣探頭:硼硅玻璃、不銹鋼、聚四氟乙烯或硅膠管,內徑約為6 mm,盡可能短一些,任何情況下不得長(cháng)于2 m,配有朝下的空氣入口。
6.2 吸收瓶:內裝10 mL、25 mL或50 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱不低于80 mm。按附錄A檢查吸收瓶的玻板阻力,氣泡分散的均勻性及采樣效率。下圖示出了較為適用的二種多孔玻板吸收瓶。
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