3 試劑

      分析時(shí)只使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和按3. 1制備的水。

3.1 水：無(wú)氨，按下述方法之一制備。

3.1.1 離子交換法將蒸餾水通過(guò)，個(gè)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型）柱．流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加入10 g同類(lèi)樹(shù)脂，以利保存。

3.1.2 蒸餾法在1 000 ml.蒸餾水中，加入。甲0.1 mL硫酸(3. 2)，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前 50 mL餾出液，然后將約800 mL餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10 g強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（氫型），以利保存。

3.2 硫酸吸收液：硫酸,ρ=1.84 g/mL,c(H₂SO₄)=0.005 mol/L。

3.3 納氏試劑：

      稱(chēng)取12 g氫氧化鈉（NaOH),溶于60 mL水中，冷至室溫。

      稱(chēng)取1.7 g二氯化汞(HgCl₂)溶解在30 mL水中。

      稱(chēng)取3.5 g碘化鉀(KI)于10 mL水中。在攪拌下，將二氨化汞溶液饅慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為止。

      在攪拌下，將冷的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中。再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗處靜置24 h,傾出上清液，儲于棕色瓶中，用橡皮寒塞緊。于冰箱中保存，可穩定一個(gè)月。

3.4 灑石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50 g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₆O₆?4H₂O)，溶于100 ml水(3.1)中加熱煮沸以驅除氨，冷卻后補充至100 mL。

3.5 鹽酸(HCl)溶液：c(HCl）= 0.1 mol/L。

3.6 氨標準貯備液：1 mg/mL。準確稱(chēng)量0.314 2 g經(jīng)105℃干燥1h的G. R級氯化按(NH₄Cl)，用少量水（3.1)溶解，移入100 mL容量瓶中,稀釋至刻度。

3.7 氨標準溶液：20 μg/mL,吸取5.00 mL氨標準儲備液(3.6)于250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。

4 儀器

4.1 氣體采樣裝置。

4.2 大型玻板吸收瓶或大氣沖擊式吸收瓶，125 ml或50 ml。

4.3 具塞比色管：10 mL。

4.4 分光光度計。

4.5 玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。

4.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：Φ6～7mm。

5 采樣及樣品保存

5.1 采樣系統由采樣管、吸收瓶、流量測量裝置和抽氣泵等組成。用一個(gè)內裝50 mL吸收液的沖擊式氣體吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶，以0.5～1.01/min的流量，采氣5～10 min。

5.2 樣品保存

      采集好的樣品，應盡快分析。必要時(shí)于2～5℃下冷藏，可貯存一周。