HJ 534-2009 環(huán)境空氣 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法

1 適用范圍

      本標準規定了測定環(huán)境空氣中氨的次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。

      本標準適用于環(huán)境空氣中氨的測定,也適用于惡臭源廠(chǎng)界空氣中氨的測定。
      本標準的方法檢出限為 0.1μg/10mL 吸收液。當吸收液總體積為 10mL,以 1.0L/min 的流量,采樣體積為 1L ~ 4L 時(shí),氨的檢出限為 0.025mg/m³,測定下限為 0.10mg/m³,測定上限為 12mg/m³。當吸收液總體積為 10mL,采樣體積為 25L 時(shí),氨的檢出限為0.004mg/m³, 測定下限為 0.016mg/m³。

2 方法原理
      氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色絡(luò )合物,在波長(cháng) 697nm 處測定吸光度。吸光度與氨的含量成正比, 根據吸光度計算氨的含量。

3 干擾及消除

      有機胺濃度大于 1mg/m³ 時(shí)對測定有干擾,不適用于本標準。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為按 4.1 制備的水,使用經(jīng)過(guò)檢定的容量器皿和量器。

4.1 無(wú)氨水,在無(wú)氨環(huán)境中用下述方法之一制備(無(wú)氨水的檢查見(jiàn) 10.1)。

4.1.1 離子交換法
      將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加 10g 強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型),以利保存。

4.1.2 蒸餾法
      在 1000mL 蒸餾水中加入 0.1mL 硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前 50mL 餾出液,然后將約 800mL 餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入 10g 強酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型),以利保存。

4.1.3 純水器法

      用市售純水器直接制備。

4.2 硫酸,ρ(H₂SO₄)= 1.84g/mL。

4.3 硫酸吸收液,c (1/2 H₂SO₄)=0.005mol/L。

量取 2.7mL 硫酸(4.2)加入水中,并稀釋至 1L,配得 0.1mol/L 的貯備液。臨用時(shí)再稀釋 20 倍。

4.4 水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液

稱(chēng)取 10.0g 水楊酸[C₆H₄(OH)COOH]置于 150mL 燒杯中,加適量水,再加入 5mol/L 氫氧化鈉溶液 15mL,攪拌使之完全溶解。另稱(chēng)取 10.0g 酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₆O₆·4H₂O),溶解于水,加熱煮沸以除去氨,冷卻后,與上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖刀。此溶液 pH 為 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以穩定一個(gè)月。

4.5 亞硝基鐵氰化鈉溶液,ρ=10g/L。
      稱(chēng)取 0.1g 亞硝基鐵氰化鈉{Na₂[Fe(CN)₆NO]?2H₂O},置于 10mL 具塞比色管中,加水使之溶解,定容至標線(xiàn),臨用現配。

4.6 次氯酸鈉

      可購買(mǎi)商品試劑,亦可以自己制備,詳細的制備方法見(jiàn)附錄 A.1。
      存放于塑料瓶中的次氯酸鈉溶液(原液),每次使用前應標定其有效氯濃度和游離堿濃度(以 NaOH 計),標定方法詳見(jiàn)附錄 A.2 和附錄 A.3。

4.7 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)= 2mol/L。

      稱(chēng)取 8.0g 氫氧化鈉,溶解于 100mL 水中。

4.8 次氯酸鈉使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游離堿)= 0.75mol/L。
      取適量經(jīng)標定的次氯酸鈉(4.6),用水和 2mol/L 氫氧化鈉溶液(4.7)稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L,游離堿濃度為 0.75mol/L(以 NaOH 計)的次氯酸鈉使用液(根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積),存放于棕色滴瓶?jì)?。本試劑可穩定一周。

4.9 氯化銨標準貯備液,ρ=1000μg/mL。

稱(chēng)取 0.7855g 氯化銨(NH₄Cl,優(yōu)級純,在 100℃~105℃干燥 2h)溶解于水,移入 250mL 容量瓶中,用水稀釋到標線(xiàn),可在 2℃~5℃保存 1 個(gè)月。

4.10 氯化銨標準使用液,ρ=10μg/mL。

吸取氯化銨標準貯備液(4.9)5.0mL,于 500mL 容量瓶中,用水稀釋到標線(xiàn),現配現用。