3 試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和按3. 1條制備的水。
3.1 不含有機物的蒸餾水
加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應始終保持紅色,否則應隨時(shí)補加高錳酸鉀)。
3.2 乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。
3.3 硫酸銅(CuSO4)溶液:2 g/100 ml。
3.4 亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0. 25 g/100 ml,臨用現配。
3.5 氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃存放,使用一周。
3.6 鹽酸(HCl)溶液:ρ=1.19 g/ml(1+1)。
3.7 鹽酸蔡乙二胺(C12H14N2?2HCl)溶液:0. 75 g/100 ml,過(guò)濾后使用,2~5℃保存,使用一周。
3.8 鋅粉(Zn)。
3.9 硝基苯標準溶液:
3.9.1 硝基苯提純:硝基苯(C6H5O2N)熏蒸餾,取210~211℃餾分。
3.9.2 硝基苯標準儲備液:
于已加有10 ml無(wú)水乙醇(3.10)并準確稱(chēng)重的50. 0 ml棕色容量瓶中,迅速加入1~2滴硝基苯 (3.9.1),稱(chēng)重后再加入35 ml無(wú)水乙醇(3.10),以水定容搖勻,以差減法計算硝基苯儲備液濃度。2~5℃存放,使用一月。
3.9.3 硝基苯標準中間液:
將硝基苯標準儲備液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約100 μg/ml,中間溶液,臨用前配制。
3.9.4 硝基苯標準使用液:
將硝基苯標準中間液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約20 μg/ml使用溶液,臨用前配制。
3.10 無(wú)水乙醇(C2H5OH)。
4 儀器
4.1 采樣器:流量范圍為0.2~1.0 L/min的空氣采樣器(備有流量測量裝置)。
4.2 皂膜流量計。
4.3 多孔玻板吸收管;50 ml或125 ml。采樣流量0. 5 L/min時(shí),阻力為6. 7±0. 7 kPa,單管吸收效率大于98%。
4.4 具塞比色管;10 ml.25 ml,具10 ml、25 ml刻度,經(jīng)校正。
4.5 分光光度計;附1 cm吸收池。
4.6 標準皮托管:具校正系數。
4.7 傾斜式微壓計。
4.8 采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。
4.9 空盒氣壓表。
4.10 水銀溫度計:0~100℃。
5 樣品
5.1 樣品的采集
采樣系統由采樣引氣管(4.8),采樣吸收管(4.3),空氣采樣器(4.1)串聯(lián)組成,吸收管體積為50 ml 或125 ml,內裝乙醇吸收液(3.2)分別為20 ml或50 ml,以0. 5~1.0 L/min的流量,采氣5~20 min。
5.2 樣品的保存
采集好的樣品應避光保存,以防止硝基苯揮發(fā),2~5℃存放,2天內分析完畢。
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