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GB/T 15501-1995 空氣質(zhì)量 硝基苯類(lèi)(一硝基和二硝基化合物)的測定

1 主題內容及適用范圍
1.1 主題內容
      
本標準規定了測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中硝基苯類(lèi)化合物的鋅還原一鹽酸萘乙二胺分光光度法.
1.2 適用范圍
1.2.1 本標準適用于制藥、染料、香料等行業(yè)排放廢氣中能還原為苯胺〔芳香伯胺)類(lèi)化合物的一硝基和二硝基苯類(lèi)化合物的測定。
1.2.2 在采樣體積為0.5-10.0 L時(shí),測定范圍為6-1000 mg/m3。
2 原理
  用稀乙醇溶液吸收的硝基苯,在常溫酸性條件下,由鋅粉反應產(chǎn)生的初生態(tài)氫還原成苯胺,經(jīng)重氮化后與N-鹽酸萘乙二胺偶合反應生成紫紅色偶氮染料,該染料的色度與硝基苯的含量成正比,在550nm波長(cháng)處用分光光度法測定,反應式如下:

3 試劑

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和按3. 1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水

      加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應始終保持紅色,否則應隨時(shí)補加高錳酸鉀)。

3.2 乙醇(C2H5OH)吸收液:10%乙醇溶液(V/V)。

3.3 硫酸銅(CuSO4)溶液:2 g/100 ml。

3.4 亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0. 25 g/100 ml,臨用現配。

3.5 氨基磺酸銨(NH4SO3NH2)溶液:2.5 g/100 ml,2~5℃存放,使用一周。

3.6 鹽酸(HCl)溶液:ρ=1.19 g/ml(1+1)。

3.7 鹽酸蔡乙二胺(C12H14N2?2HCl)溶液:0. 75 g/100 ml,過(guò)濾后使用,2~5℃保存,使用一周。

3.8 鋅粉(Zn)。

3.9 硝基苯標準溶液:

3.9.1 硝基苯提純:硝基苯(C6H5O2N)熏蒸餾,取210~211℃餾分。

3.9.2 硝基苯標準儲備液:

      于已加有10 ml無(wú)水乙醇(3.10)并準確稱(chēng)重的50. 0 ml棕色容量瓶中,迅速加入1~2滴硝基苯 (3.9.1),稱(chēng)重后再加入35 ml無(wú)水乙醇(3.10),以水定容搖勻,以差減法計算硝基苯儲備液濃度。2~5℃存放,使用一月。

3.9.3 硝基苯標準中間液:

      將硝基苯標準儲備液(3.9.2)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約100 μg/ml,中間溶液,臨用前配制。

3.9.4 硝基苯標準使用液:

      將硝基苯標準中間液(3.9.3)用10%乙醇溶液(3.2)稀釋為約20 μg/ml使用溶液,臨用前配制。

3.10 無(wú)水乙醇(C2H5OH)。

4 儀器

4.1 采樣器:流量范圍為0.2~1.0 L/min的空氣采樣器(備有流量測量裝置)。

4.2 皂膜流量計。

4.3 多孔玻板吸收管;50 ml或125 ml。采樣流量0. 5 L/min時(shí),阻力為6. 7±0. 7 kPa,單管吸收效率大于98%。

4.4 具塞比色管;10 ml.25 ml,具10 ml、25 ml刻度,經(jīng)校正。

4.5 分光光度計;附1 cm吸收池。

4.6 標準皮托管:具校正系數。

4.7 傾斜式微壓計。

4.8 采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。

4.9 空盒氣壓表。

4.10 水銀溫度計:0~100℃。

5 樣品

5.1 樣品的采集

      采樣系統由采樣引氣管(4.8),采樣吸收管(4.3),空氣采樣器(4.1)串聯(lián)組成,吸收管體積為50 ml 或125 ml,內裝乙醇吸收液(3.2)分別為20 ml或50 ml,以0. 5~1.0 L/min的流量,采氣5~20 min。

5.2 樣品的保存

      采集好的樣品應避光保存,以防止硝基苯揮發(fā),2~5℃存放,2天內分析完畢。


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下載地址:《GB/T 15501-1995 空氣質(zhì)量 硝基苯類(lèi)(一硝基和二硝基化合物)的測定 鋅還原-鹽酸萘乙二胺分光光度法》
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