GB/T 15502-1995 空氣質(zhì)量 苯胺類(lèi)的測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法

1 主題內容及適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中苯胺（芳香伯胺）類(lèi)化合物的鹽酸萘乙二胺分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本方法適用于制藥、染料等行業(yè)排放廢氣中苯胺（芳香伯胺）類(lèi)化合物的測定。

1.2.2 在采樣體積為0.5-10.0L時(shí)，吸收效率達99%,測定范圍為0.5-600 mg/m³。

1.2.3 當苯胺濃度為10μg/10 ml時(shí)，共存NH₄⁺的含量不大于400mg,NO_x含量不大于3 mg時(shí)，無(wú)明顯干擾。

2 原理

苯胺氣體經(jīng)硫酸溶液吸收后，在pH2-3和15 -20℃的條件下，經(jīng)亞硝酸鈉重氮化，過(guò)量的亞硝酸鈉用氨基磺酸銨除去，苯胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色化合物，在波長(cháng)550 nm處反應式如下:

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水：加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中，再行蒸餾即得（在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應始終保持紅色，否則應隨時(shí)補加高錳酸鉀）。

3.2 吸收液：c(1/2H₂SO₄）=0.01 mol/L硫酸溶液。

3.3 亞硝酸鈉（NaNO₂）溶液：0.25 g/100 ml,臨用現配。

3.4 氨基磺酸銨(NH₄SO₃NH₂）溶液：2.5 g/100 ml,2~5℃保存，使用一周。

3.5 鹽酸萘乙二胺（C₁₂H₁₄N₂?2HCl)溶液：0.75 g/100 ml，過(guò)濾后使用，2~5℃保存一周。

3.6 苯胺標準溶液：

3.6.1 苯胺提純：苯胺(C₆H₅NH₂）重蒸餾，取184-186℃餾分。

3.6.2 苯胺標準儲備溶液；于50.0 ml棕色容量瓶中加20 ml吸收液(3.2)準確稱(chēng)量，加1~2滴苯胺(3. 6. 1)再次稱(chēng)重，用差減法計算苯胺量，用吸收液(3.2)稀釋定容。計算苯胺標準儲備溶液的濃度，單位為mg/ml,2~5℃保存。

3.6.3 苯胺標準中間溶液:將儲備溶液(3. 6. 2)用吸收液(3.2)稀釋至約為100 μg/ml中間溶液。

3.6.4 苯胺標準使用溶液將中間溶液(3. 6. 3)用吸收液(3.2）稀釋至約為5 μg/ml使用溶液。

4 儀器

4.1 采樣器：流量范圍為0.2~1.0 L/min的空氣采樣器（備有流量測量裝置）。

4.2 皂膜流量計。

4.3 多孔玻板吸收管：50 ml或125 ml。要求流量0.5 L/min時(shí)，阻力為6.7±0.7 kPa。

4.4 具塞比色管：25 ml，具10 ml、25 ml刻度，經(jīng)校正。

4.5 分光光度計：附1cm吸收池。

4.6 標準皮托管：具校正系數。

4.7 傾斜式微壓計。

4.8 采樣引氣管：聚四氟乙烯管，內徑6~7 mm，引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。

4.9 空盒氣壓表。

4.10 水銀溫度計：0~100℃。