GB 4920-1985 硫酸濃縮尾氣硫酸霧的測定 鉻酸鋇比色法

  本標準適用于火炸藥廠(chǎng)硫酸濃縮尾氣中硫酸霧的分析，測試范圍100 ~ 30000mg/m³。
1 原理

硫酸根離子與鉻酸鋇作用，產(chǎn)生黃色鉻酸根離子，根據黃色深淺比色測定。

2 儀器

    除一般通用化學(xué)分析儀器外應具備:

2.1 無(wú)硫酸根離子的玻璃纖維濾筒。

2.2 煙塵測試儀：YC-1型。

2.2 分光光度計。

3 試劑
      本標準所使用的試劑，除指明者外，均為分析純。

3.1 鉻酸鋇酸性懸濁液_：稱(chēng)25g鉻酸鋇（優(yōu)級純）與10ml N乙酸及100ml 0.02N鹽酸混合，振搖均勻即為懸濁液。

3.2 氯化鈣-氨水溶液，稱(chēng)取1.85克氯化鈣，溶于500ml 6N氨水中（防止二氧化碳溶入）。

3.3 硫酸標準溶液：準確稱(chēng)取1.777g硫酸鉀（優(yōu)級純，800°C下恒重）溶于水中，稀釋至1 L。此溶液1ml相當于1.0mg硫酸。分析時(shí)用水稀釋10倍成1 ml相當于0.1 mg硫酸的標準溶液。

4 操作

4.1 工作曲線(xiàn)的繪制

      取硫酸標準溶液，如表1配制成不同濃度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度計上，波長(cháng)370nm處，用0.5cm比色皿測吸光度（A)，以吸光度（A）為縱坐標，以硫酸含量（mg)數為橫坐標，做工作曲線(xiàn)。

4.2 分析

4.2.1 取出采樣濾筒，放于500 ml三角瓶中，加100 ml蒸餾水，瓶口上置一小漏斗，于電熱板上加熱近沸約30min。放至室溫，將浸出液過(guò)濾，移入1000ml容量瓶中，并用水多次洗滌三角瓶及濾筒殘渣，最后用水稀釋至刻度混勻，此溶液為樣品溶液。

4.2.2 從樣品溶液中取樣分析時(shí)，應根據酸的含量不同進(jìn)行稀釋?zhuān)ㄋ岷?~2g/m³不必稀釋?zhuān)?/span>5~10g/m³稀釋4倍，20~ 30g/m³稀釋10倍）。吸取樣品溶液1.00ml放入100 ml三角瓶中，加蒸餾水 9.00ml (樣品溶液和蒸餾水總體積等于10.0ml以符合工作曲線(xiàn)制作時(shí)的情況）。

4.2.3 加鉻酸鋇懸浮液5ml，充分搖蕩3~5 min，再加氯化鈣-氨水溶液1mI,混合后再加95%乙醇10ml,搖動(dòng)1 min，冷卻至室溫后，過(guò)濾（初濾液棄去），取濾液放于0.5cm比色皿中，在紫外分光光度計，波長(cháng)370nm下進(jìn)行比色。

4.2.4 取空白采樣濾筒按4.2.1~4.2.3同樣操作，作為空白溶液。