HJ/T 32-1999 固定污染源排氣中酚類(lèi)化合物的測定 4-氨基安替比林分光光度法

1 適用范圍

1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放和無(wú)組織排放的酚類(lèi)化合物測定。

1.2 在無(wú)組織排放樣品分析中，當采樣體積為60 L、吸收液體積為20 ml時(shí)，直接比色法測定酚類(lèi)化合物的檢出限為0.03 mg/m³，定量測定的濃度范圍為0.0083~6. 0 mg/m³；萃取比色法測定酚類(lèi)化合物的檢出限為0.003mg/m³，定量測定的濃度范圍為0. 0083-0.17 mg/m³。
      在有組織排放樣品分析中，當采樣體積為10L、吸收液體積為50 ml，用蒸餾-直接比色法測定酚類(lèi)化合物的檢出限為0.3 mg/m³，定量測定的濃度范圍為1.0-80mg/m³。

1.3 用本方法測定酚類(lèi)化合物的主要干擾為高濃度的二氧化硫、硫化物等還原性物質(zhì)和氯、溴等酸性體，詳見(jiàn)本標準11.1、11.2。

2 定義

酚類(lèi)化合物指在苯環(huán)結構中具有羥基（-OH）取代基的化合物總稱(chēng)。在本標準規定條件下所測得的是能與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類(lèi)化合物，或是能隨水蒸氣餾出并與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類(lèi)化合物，均以苯酚計。

3 方法原理

用氫氧化鈉吸收液采集樣品，在pH=10.0士0.2、有鐵氰化鉀存在的情況下，酚類(lèi)化合物與4-氨基安替比林反應，生成紅色的安替比林染料，根據顏色的深淺進(jìn)行比色測定。

4 引用標準

      下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為本標準的條文。

      GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

      GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和無(wú)酚蒸餾水(5.41)。

5.1 鹽酸：ρ=1.19 g/ml。

5.2 磷酸：ρ=1.71 g/ml。

5.3 氨水：ρ=0.90 g/ml。

5.4 碘化鉀。

5.5 溴化鉀

5.6 硫酸銅（CuSO₄?5H₂O)。

5.7 氯化銨。

5.8 4-氨基安替比林。

5.9 鐵氰化鉀。

5.10 碘酸鉀：優(yōu)級純，使用前，在110℃下干燥2 h。

5.11 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃?5H₂0)。

5.12 溴酸鉀：使用前，在105℃下干燥1 h。

5.13 苯酚：使用前經(jīng)蒸餾純化（或色譜純）。

5.14 無(wú)水碳酸鈉。

5.15 三氯甲烷。

5.16 氫氧化鈉。

5.17 甲基橙。

5.18 淀粉。

5.19 高錳酸鉀。

5.20 氫氧化鈉吸收液：c(NaOH)=0.1 mol/L

      稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉(5.16)，溶解于新煮沸并已冷卻的水中，稀釋至1 L。

5.21 鹽酸溶液：(1+1)

      量取100 ml鹽酸（5.1)，于100 ml水中混勻。

5.22 鹽酸溶液：(1+9)

      量取10 ml鹽酸（5.1)，于90 ml水中混勻。

5.23 磷酸溶液：(1+9)

      量取10 ml磷酸（5.2)，于90 ml水中混勻。

5.24 硫酸銅溶液：c=100 g/L

      稱(chēng)取10.0 g硫酸銅(5.6)溶解于水中，稀釋至100 ml。

5.25 氨-氯化按緩沖液A: pH=10.0±0.2

      稱(chēng)取20.0 g氯化銨(5.7)溶解于100.0 ml濃氨水（5. 3）中，密塞，3～5℃下保存，使用一周。

5.26 氨-氯化銨緩沖液B: pH=10.0±0.2

      吸取10.0 ml氨-氯化鐵緩沖液A (5.25)，用水稀釋至100.0 ml，臨用現配。

5.27 4-氨基安替比林溶液A: c=20.Og/L

      稱(chēng)取2.00 g4-氨基安替比林(5.8),溶解于水中，稀釋至100.0 ml, 3～5℃下保存，使用一周。

5.28 4-氨基安替比林溶液B: c=2.00 g/L

      吸取10.0 ml 4-氨基安替比林溶液A(5.27)，用水稀釋至100.0 ml，臨用現配。

5.29 鐵氰化鉀溶液A: c=80.0 g/L

      稱(chēng)取8.00 g鐵氰化鉀（5.9)溶解于水中，稀釋至100.0 ml,3～5℃下保存，使用一周。

5.30 鐵氛化鉀溶液B: c=8.00g/L

      吸取 10.0 ml鐵氰化鉀溶液A(5.29)，用水稀釋至100.0 ml，臨用現配。

5.31 碘酸鉀標準溶液

      準確稱(chēng)取1.5000 g碘酸鉀(5.10),溶解于水，移入500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。