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GB/T 15516-1995空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法

1 主題內容及適用范圍
1.1 主題內容
      本標準規定了測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中甲醛的乙酸丙酮分光光度法。
1.2 適用范圍
1.2.1 本方法適用于樹(shù)脂制造、涂料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制藥、油漆、制革等行業(yè)的排放廢氣,以及作醫藥消毒、防腐、熏蒸時(shí)產(chǎn)生的甲醛蒸氣測定。
1.2.2 在采樣體積為0.5~10.0 L時(shí),測定范圍為0.5~800 mg/m3。
1.2.3當甲醛濃度為20 μg/10 mL時(shí),共存8 mg苯酚(400倍),10 mg乙醛(500倍),600 mg銨離子(30000倍)無(wú)干擾影響;共存SO2,小于20 μg,NOx小于50 μg,甲醛回收率不低于95%。
2 原理
      甲醛氣體經(jīng)水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩定的黃色化合物,在波長(cháng)413 nm處測定,反應式如下:


3 試劑

      除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。

3.1 不含有機物的蒸餾水。

      加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應始終保持紅色,否則應隨時(shí)補加高錳酸鉀)。

3.2 吸收液:不含有機物的重蒸餾水(3.1)。

3.3 乙酸銨(NH4CH3COO)。

3.4 冰乙酸(CH3COOH) :ρ=1.055。

3.5 乙酰丙酮(C5H8O2):ρ=0.975。

3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V),稱(chēng)25g乙酸銨(3.3),加少量水溶解,加3ml冰乙酸(3.4)及0.25 ml新蒸餾的乙酰丙酮(3.5),混勻再加水至100 ml,調整pH=6.0,此溶液于2~5℃貯存,可穩定一個(gè)月。

3.6 鹽酸(HCl)溶液:ρ=1.19 (1+5)。

3.7 氫氧化鈉(NaOH)溶液:30 g/100mI。

3.8 碘(I2)。

3.8.1 碘(I2)溶液:c(I2)=0.1 mol/L,稱(chēng)40g碘化鉀(3.9)溶于10 ml水,加入12.7g碘(3. 8),溶解后移入1000 ml容量瓶,用水稀釋定容。

3.9 碘化鉀(KI)。

3.9.1 碘化鉀(KI)溶液:10 g/100mI。

3.10 碘酸鉀(KIO3)溶液c(1/6KIO3) =0.1000 mol/L,稱(chēng)3.1567 g經(jīng)110℃干燥2 h的碘酸鉀(優(yōu)級純)溶于水,于1000 ml容量瓶稀釋定容。

3.11 淀粉溶液:1 g/100 mI,稱(chēng)1g淀粉,用少量水調成糊狀,倒入:100 ml沸水中,呈透明溶液,臨用時(shí)配制。


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