4 試劑

      本標準中除另有說(shuō)明外，均為無(wú)鉛分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

4.1 鉛：含量不低于99.99%。

4.2 硝酸（HNO₃),ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純。

4.3 硝酸（HNO₃),ρ=1.42 g/mL，分析純。

4.4 過(guò)氧化氫(H₂O₂)，約30% (m/m)。

4.5 氫氟酸（HF)，約40%(m/m)。

4.6 硝酸溶液，1%：用硝酸(4. 2)配制。

4.7 硝酸溶液，1+1：用硝酸(4. 2)配制。

4.8 硝酸-過(guò)氧化氫混合液：用硝酸(4. 2)和過(guò)氧化氫(4. 4)，按(1+1)配制，臨時(shí)現配。

4.9 鉛標準儲備溶液，c= 1. 000 g/L:稱(chēng)取1.000±0. 001 g鉛(4. 1)于器皿中，加入硝酸(4. 2)15 mL, 加熱，直至溶解完全，然后用水稀釋定容至1 000 mL,混勻。

4.10 鉛標準溶液，c= 0.100 g/L：用移液管取10. 00 mL鉛標準儲備溶液(4. 9)至100 mL容量瓶?jì)?，用硝酸溶?4. 6)稀釋至標線(xiàn)，混勻。

4.11 燃氣：乙炔，純度不低于99. 6%。用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給。

4.12 氧化劑：空氣，一般由氣體壓縮機供給，進(jìn)入燃燒器以前，應經(jīng)過(guò)適當過(guò)濾，以除去其中的水、油和其他雜物。

4.13濾膜：超細玻璃纖維濾膜?？瞻诪V膜的最大含鉛量，要明顯低于本方法所規定測定的最低檢出濃度（見(jiàn)1. 2條）。

5 儀器

      一般實(shí)驗室儀器和：

5.1 原子吸收分光光度計及相應的輔助設備。光源選用空心陰極燈或無(wú)極放電燈。操作參數可參照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。

5.2 4號多孔玻璃過(guò)濾器。

5.3 總懸浮顆粒采樣器：中流量采樣器。

      注：實(shí)驗用的玻璃器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液（4.7)中浸泡。使用前，先后用自來(lái)水和無(wú)鉛水徹底洗潔凈。

6 樣品

6.1 采集

      中流量采樣器，玻璃纖維濾膜過(guò)濾直徑為8 cm時(shí)，以50~150 L/min流量，采樣30~60 m³。采樣應將濾膜毛面朝上，放入采樣夾中擰緊。采樣后小飛。取下濾膜塵面朝里對折兩次疊成扇形，放回紙袋中，并詳細記錄采樣條件。

6.2 試料溶液

6.2.1 硝酸-過(guò)氧化氫溶液浸出法

      取試樣濾膜，置于高型燒杯中，加入10 mL硝酸一過(guò)氧化氫混合溶液(4.8)浸泡2h以上，微火加熱至沸騰，保持微沸10 min，冷卻后加入過(guò)氧化氫(4.4)10 mL，沸騰至微干，冷卻，加硝酸溶液（4. 6)20 mL，再沸騰10 min，熱溶液通過(guò)多孔玻璃過(guò)濾器(5. 2)，收集于燒杯中，用少量熱硝酸溶液（4. 6)沖洗過(guò)濾器數次。待濾液冷卻后，轉移到50 mL容量瓶中，再用硝酸溶液(4. 6)稀釋至標線(xiàn)，即為試料溶液。

6.2.2 空白溶液制備

      取同批號等面積空白濾膜，按6.2.1條操作，制備成空白溶液。