GB/T 17139-1997 土壤質(zhì)量 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法
1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定土壤中鎳的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本標準的檢出限(按稱(chēng)取0.5 g試樣消解定容至50 mL計算)為5 mg/kg。
1.3 干擾
1.3.1 使用232.0 nm線(xiàn)作為吸收線(xiàn),存在波長(cháng)距離很近的鎳三線(xiàn),應選用較窄的光譜通帶予以克服。
1.3.2 232.0 nm線(xiàn)處于紫外區,鹽類(lèi)顆粒物、分子化合物產(chǎn)生的光散射和分子吸收比較嚴重,會(huì )影響測定,使用背景校正可以克服這類(lèi)干擾。如濃度允許亦可用將試液稀釋的方法來(lái)減少背景干擾。
2 原理
采用鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)人試液。然后,將土壤消解液噴人空氣一乙炔火焰中。在火焰的高溫下,鎳化合物離解為基態(tài)原子,基態(tài)原子蒸氣對鎳空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定鎳的吸光度。
3 試劑
本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸(HCl):ρ=1. 19 g/mL,優(yōu)級純。
3.2 硝酸(HNO3):ρ==1.42 g/mL,優(yōu)級純。
3.3 硝酸溶液,1+1:用3.2配制。
3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配制。
3.5 氫氟酸(HF):ρ=I.49 g/mL。
3.6 高氯酸(HClO4) :ρ=1. 68 g/rnL,優(yōu)級純。
3.7 鎳標準儲備液,1.000 mg/mL:稱(chēng)取光譜純鎳粉1.0000g(精確至0.0002g)于50mL燒杯中,加硝酸溶液(3. 3)20 mL,溫熱,待完全溶解后,全量轉移至1 000mL容量瓶中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻。
3.8 鎳標準使用液,50 mg/L:移取鎳標準儲備液(3. 7)10. 00 mL于200 mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀釋至標線(xiàn),搖勻。
4 儀器
4.1 一般實(shí)驗室儀器和以下儀器;
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