GB/T 15555.11-1995 固體廢物 氟化物的測定 離子選擇電極法

3 試劑

      除非另有說(shuō)明，均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCI),2 mol/L。

3.2 硫酸(H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

3.3 總離子強度調節緩沖溶液(TISAB)

3.3.1 0. 2 mol/L檸檬酸鈉-1 mol/L硝酸鈉溶液(T1SABⅠ)

      稱(chēng)取58. 8 g二水檸檬酸鈉和85 g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節pH至5~6，轉入1 000 mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.3.2 總離子強度調節緩沖溶液（TISAB Ⅱ)

      量取約500 mL水于1L燒杯內，加入57 mL冰醋酸,58 g氯化鈉和環(huán)己烷二胺四乙酸(CDTA, Cyduhexane diamine-tetraacetjc acid),或者1,2-環(huán)己撐二胺四乙酸(1 ,2-duiminocyclohexane N ,N ,N- tetraacetic acid)，或者L2一-環(huán)己撐二胺四乙酸(1, 2-diamunocyckhexane N ,N ,N-tetraacetic acid)4. 0 g, 攪拌溶解。置燒杯于冷水浴中，慢慢地在不斷攪拌下加入6 mol/L NaOH（約125 mL)使pH達到5.0~5. 5之間，轉入1 000 mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.3.3 1 mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸鉀-0.03 mol/L鈦鐵溶液試劑(TISAB Ⅲ）：稱(chēng)取六次甲基叫胺［(CH₂)₆N₄]142 g和硝酸鉀（KNO₃)85 g,鈦鐵試劑（C₆H₄Na₂O₈S₂H₂O)9. 97 g加水溶解，調節pH 至5~6，轉移到1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.4 氟化物標準貯備液100 μg/mL:稱(chēng)取基準氟化鈉(NaF)(預先于105~110℃干燥2h，或者于500~650℃干燥40 min，干燥器內冷卻）0. 221 0 g，水溶解后轉入1 000 mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻，貯存在聚乙烯瓶中。

3.5 氟化物標準溶液10. 0 pg/mL；用無(wú)分度吸管吸取氟化鈉標準貯備液(3.4)10.00 mL,注入100 mL容量瓶中，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.6 乙酸鈉(CH₃COONa) ,15% m/V：秤取乙酸鈉15 g溶于水，稀釋至100 mL。

3.7 高氯酸(HClO₄):70%~72％。

4 儀器和裝置

4.1 氟離子選擇電極。

4.2 飽和甘汞電極或氯化銀電極。

4.3 離子活度計、毫伏計或pH計，精確到0.1 mV。

4.4 磁力攪拌器，具有覆蓋聚乙烯或者聚四擬乙烯等的攪拌棒。

4.5 聚乙烯杯，100 mL;150 ml。

4.6 氟化物的水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)圖：