3 試劑

本標準所用試劑除另有說(shuō)明外，均用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水；

3.1 丙酮(C₃H₆O）。

3.2 硫酸（H₂SO₄),ρ=1.84 g/mL。

3.3 磷酸（H₃PO₄),ρ=1.69 g/mL。

3.4重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇，優(yōu)級純）。

3.5 二苯碳酞二肼(C₁₃H₁₄N₄O)。

3.6 硫酸溶液，1+1:

      將硫酸(3. 2)緩慢加到同體積的水中，邊加邊攪，待冷卻后使用。

3.7 磷酸溶液，1+1:

      將磷酸(3. 3）與等體積水混勻。

3.8 高錳酸鉀（KMnO₄) ,4%。

3.9 脲素溶液，20%：

      將脲素[(NH₂)₂CO] 20 g，溶于水中，并稀釋至100 mL。

 3.10 亞硝酸鈉，2%:

      將亞硝酸鈉（NaNO₂) 2 g，溶于水中，并稀釋至100 mL。

3.11 鉻標準貯備液,0. 1000 mg Cr⁶⁺/mL  :

稱(chēng)取于120℃下烘2h的重鉻酸鉀(3. 4)0. 282 9 g，用少量水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.12 鉻標準溶液,1.00 μ/mL。

吸取5.0 mL鉻標準貯備溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。用時(shí)現配。

3. 13 鉻標準溶液，5.00 μg/mL:

吸取25. 00 mL鉻標準貯備溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.14 顯色劑1:

稱(chēng)取二苯碳酞二肼(3.5)0.2 g，溶于50 mL丙酮(3. 1)中，加水稀釋至100 mL，搖勻，于棕色瓶中，在低溫下保存。

3. 15 顯色劑2:

稱(chēng)取二苯碳酞二肼(3. 5)2. 0 g，溶于50 mL丙酮(3. 1)中，加水稀釋至100 mL,搖勻，于棕色瓶中，在低溫下保存。

注：顯色劑顏色變深，則不能使用。

4 儀器

      一般實(shí)驗用儀器及

4.1 分光光度計。

5 步驟

5.1 樣品的保存

將浸出液用氫氧化鈉調pH值為8,在24 h內測定。

5.2 樣品的預處理

5.2.1 無(wú)還原性物質(zhì)及有機物、色度等干擾時(shí)，可直接取試料測定。

5.2.2 有干擾物質(zhì)存在時(shí)，可按下列步驟處理后再測定。

5.2.2.1 如試樣色度影響測定時(shí)，可按下述方法校正：

另取一份試料，按(5.3)步驟（只是取2.0 mL丙酮代替顯色劑），以水作參比測定試料的吸光度?？鄢松?，校正吸光度值。