1.1.4 試劑
1.1.4.1 硫酸溶液(1+3):將1體積硫酸(ρ20=1. 84 g/ mL)在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中,煮沸,滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。
1.1.4.2 草酸鈉標準儲備溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0 mol/L]:稱(chēng)取6.701g草酸鈉(Na2C2O4),溶于少量純水中,并于1 000 mI,容量瓶中用純水定容。置暗處保存。
1.1.4.3 高錳酸鉀溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0 mol/L]:稱(chēng)取3.3 g高錳酸鉀(KMnO4),溶于少量純水中,并稀釋至1 000 mL。煮沸15 min,靜置2W。然后用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾至棕色瓶中,置暗處保存并按下述方法標定濃度:
1.1.4.3.1 吸取25.00 mL草酸鈉溶液(1.1.4.2)于250 mL錐形瓶中,加入75mL新煮沸放冷的純水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.8 4 g / m L)。
1.1.4.3.2 迅速自滴定管中加入約24mL高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱至65℃,再繼續滴定呈微紅色并保持30S不褪。當滴定終了時(shí),溶液溫度不低于55℃。記錄高錳酸鉀溶液用量。
高錳酸鉀溶液的濃度計算見(jiàn)式(1):
c(1/5KMnO4)―高錳酸鉀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V―高錳酸鉀溶液的用量,單位為毫升(mL)。
1.1.4.3.3 校正高錳酸鉀溶液的濃度[1/5KMnO4]為0.100 0 mol/L。
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