1 四氯化碳

1.1 填充柱氣相色譜法

1.1.1 范圍

      本標準規定了用填充柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。

      本法適用于生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的測定。

      本法的最低檢測質(zhì)量濃度分別為：三氯甲烷0.6μg/L；四氯化碳0.3μg/L；三氯乙烯3μg/L；二氯一溴甲烷1μg/L；四氯乙烯1.2μg/L；一氯二溴甲烷0. 3μg/L；三溴甲烷6μg/L。

1.1.2 原理

      被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡，水中的鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動(dòng)態(tài)的平衡，此時(shí)，鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。通過(guò)對氣相中鹵代烴濃度的測定，可計算出水樣中鹵代烴的濃度。

1.1.3 試劑和材料

1.1.3.1 載氣

      高純氮(99. 999%）。

1.1.3.2 配制標準樣品和試樣預處理時(shí)使用的試劑和材料。

1.1.3.2.1 純水：新鮮去離子水，色譜檢驗無(wú)被測組分。

1.1.3.2.2 抗壞血酸。

1.1.3.2.3 甲醇：優(yōu)級純，色譜檢驗無(wú)被測組分。

1.1.3.2.4 色譜標準物：三氯甲烷(99. 92%)，二氯一溴甲烷（97.3%)，一氯二溴甲烷（98.1%），三溴甲烷（99. 73%)，四氯化碳(99. 92%)，四氯乙烯(99, 73%)，三氯乙烯（99.53%)，均為色譜純。

1.1.3.3 制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料

1.1.3.3.1 色譜柱和填充物：見(jiàn)1.1.4.1.3有關(guān)內容。

1.1.3.3.2 涂漬固定液所用的溶劑：丙酮。

1.1.4 儀器

1.1.4.1 氣相色譜儀

1.1.4.1.1 電子捕獲檢測器。

1.1.4.1.2 記錄儀或工作站。

1.1.4.1.3 色譜柱

      A色譜柱類(lèi)型：U型或螺旋形玻璃柱。長(cháng)2m，內徑2或3 mm。

      B填充物：

      a載體：Chromosorb W AW或DMCS 60目～80目或80目～100目，用前篩分，然后于120t烘烤2h。

      h固定液及含量：15% DC-550（含25％苯基的聚甲基硅氧烷）。

      c涂漬固定液的方法：計算色譜柱體積，量取洛多于所計算體積的載體并稱(chēng)其質(zhì)量。根據載體的質(zhì)量準確稱(chēng)取一定量的固定液，溶液丙酮溶液中，待完全溶解后加入載體，此時(shí)液面應完全浸沒(méi)載體。