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 GB/T 17134-1997 土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定士壤中總砷的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。
1.2 本標準方法的檢出限為:5mg/kg(按稱(chēng)取1g試樣計算)
1.3 銻和硫化物對測定有干擾。銻在300μg以下,可用KI-SnCl掩蔽。在試樣氧化分解時(shí),硫已被硝酸氧化分解,不再有影響。試劑中可能存在的少量硫化物.可用乙酸鉛脫脂棉吸收除去。
2 原理
      
通過(guò)化學(xué)氧化分解試徉中以各種形式存在的砷,使之轉化為可溶態(tài)砷離子進(jìn)入溶液。鋅與酸作用,產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,三價(jià)砷被新生態(tài)氫還原成氣態(tài)砷化氫(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長(cháng)510nm處,測定吸收液的吸光度。
3 試劑
      除非另有說(shuō)明,分析中均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。
3.2 硫酸溶液,1:1。
3.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/ml。
3.4 高氯酸(HClO4),ρ=1.67 g/ml。
3.5 鹽酸(HCl),ρ=1.19 g/ml

3.6 碘化鉀(KI)溶液:將15 g碘化鉀(KI)溶于蒸餾水中并稀釋至100 mL。

3.7 氯化亞錫溶液:將40 g氯化亞錫(SnCl2?2H2O)置于燒杯中,加入40 mL鹽酸(3.5),微微加熱。待完全溶解后,冷卻,再用蒸餾水稀釋至100 mL。加數粒金屬錫保存。

3.8 硫酸銅溶液:將15 g硫酸銅(CuSO4?5H2O)溶于蒸餾水中并稀釋至100mL。

3.9 乙酸鉛溶液:將8g乙酸鉛[Pb(CH3COO)2?5H2O]溶于蒸餾水中并稀釋至100 ml。

3.10 乙酸鉛棉花:將10 g脫脂棉浸于100 mL乙酸鉛溶液(3. 9)中,浸透后取出風(fēng)干。

3.11 無(wú)砷鋅粒(10~20目)。

3.12 二乙基二硫代氨基甲酸銀(CoH10NS2Ag)。

3.13 三乙醇胺(HOCH2CH3 )3N)。

3.14 三氯甲烷(CHCl3)。

3.15 吸收液:將0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀(3. 12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊狀,加入2 mL三乙醇胺(3.13),再用氯仿(3. 14)稀釋到100 mL。用力振蕩使其盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過(guò)濾,貯于棕色玻璃瓶中。貯存在2~5℃冰箱中。

3.16 氫氧化鈉溶液,2 mol/L:貯存在聚乙烯瓶中。

3.17 砷標準貯備溶液,1. 00 mg/mL:稱(chēng)取放置在硅膠干燥器中充分干燥過(guò)的0.132 0 g三氧化二砷 (As2O3),溶于2 mL氫氧化鈉溶液(3.16)中,溶解后加入10 mL硫酸溶液(3.2),轉移到100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。

      注:三氧化二砷劇毒,小心使用。

3.18 砷標準中間溶液,100 mg/L:取10.00 mL砷標準貯備液(3. 17)于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。

3.19 砷標準使用溶液,1. 00 mg/L:取1.00 mL砷標準中間溶液(3. 18)于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。

4 儀器

      一般實(shí)驗室儀器和以下儀器:

4.1 分光光度計:10 mm比色皿。

4.2 砷化氫發(fā)生裝置,此儀器由下述部件組成。

4.2.1 砷化氫發(fā)生瓶:容量為150 mL、帶有磨口玻璃接頭的錐形瓶。

4.2.2 導氣管:一端帶有磨口接頭,并有一球形泡(內裝乙酸鉛棉花(3.10));一端被拉成毛細管,管口直徑不大于1 mm。

4.2.3 吸收管:內徑為8 mm的試管,帶有5.0 mL刻度。

      注:吸收液柱高保持8~10 cm。


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 《 GB/T 17134-1997 土壤質(zhì)量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
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