3.6 碘化鉀(KI)溶液:將15 g碘化鉀(KI)溶于蒸餾水中并稀釋至100 mL。
3.7 氯化亞錫溶液:將40 g氯化亞錫(SnCl2?2H2O)置于燒杯中,加入40 mL鹽酸(3.5),微微加熱。待完全溶解后,冷卻,再用蒸餾水稀釋至100 mL。加數粒金屬錫保存。
3.8 硫酸銅溶液:將15 g硫酸銅(CuSO4?5H2O)溶于蒸餾水中并稀釋至100mL。
3.9 乙酸鉛溶液:將8g乙酸鉛[Pb(CH3COO)2?5H2O]溶于蒸餾水中并稀釋至100 ml。
3.10 乙酸鉛棉花:將10 g脫脂棉浸于100 mL乙酸鉛溶液(3. 9)中,浸透后取出風(fēng)干。
3.11 無(wú)砷鋅粒(10~20目)。
3.12 二乙基二硫代氨基甲酸銀(CoH10NS2Ag)。
3.13 三乙醇胺(HOCH2CH3 )3N)。
3.14 三氯甲烷(CHCl3)。
3.15 吸收液:將0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀(3. 12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊狀,加入2 mL三乙醇胺(3.13),再用氯仿(3. 14)稀釋到100 mL。用力振蕩使其盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過(guò)濾,貯于棕色玻璃瓶中。貯存在2~5℃冰箱中。
3.16 氫氧化鈉溶液,2 mol/L:貯存在聚乙烯瓶中。
3.17 砷標準貯備溶液,1. 00 mg/mL:稱(chēng)取放置在硅膠干燥器中充分干燥過(guò)的0.132 0 g三氧化二砷 (As2O3),溶于2 mL氫氧化鈉溶液(3.16)中,溶解后加入10 mL硫酸溶液(3.2),轉移到100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。
注:三氧化二砷劇毒,小心使用。
3.18 砷標準中間溶液,100 mg/L:取10.00 mL砷標準貯備液(3. 17)于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。
3.19 砷標準使用溶液,1. 00 mg/L:取1.00 mL砷標準中間溶液(3. 18)于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線(xiàn),搖勻。
4 儀器
一般實(shí)驗室儀器和以下儀器:
4.1 分光光度計:10 mm比色皿。
4.2 砷化氫發(fā)生裝置,此儀器由下述部件組成。
4.2.1 砷化氫發(fā)生瓶:容量為150 mL、帶有磨口玻璃接頭的錐形瓶。
4.2.2 導氣管:一端帶有磨口接頭,并有一球形泡(內裝乙酸鉛棉花(3.10));一端被拉成毛細管,管口直徑不大于1 mm。
4.2.3 吸收管:內徑為8 mm的試管,帶有5.0 mL刻度。
注:吸收液柱高保持8~10 cm。
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