GB/T 17135-1997 土壤質(zhì)量 總砷的測定 硼氫化鉀-硝酸銀分光光度法

3.5 二甲基甲酰胺(HCON (CH₃)₂)。

3.6 乙醇胺(C₂H₇NO）。

3.7 無(wú)水硫酸鈉(Na₂SO₄)。

3.8 硫酸氫鉀（KHSO₄)。

3.9 硫酸鈉-硫酸氫鉀混合粉：取硫酸鈉(3.7)和硫酸氫鉀（3.8)，按9:1比例混合，并用研缽研細后使用。

3.10 抗壞血酸（C₆H₈O₆）。

3.11 氨水溶液（NH₃?H₂O)，1+1。

3.12 氫氧化鈉溶液，2 mol/L。

3.13 聚乙烯醇((C₂H₄O）x）溶液：稱(chēng)取0.2 g聚乙烯醇（平均聚合度為1750±50)于150 mL燒杯中，加100 mL蒸餾水，在不斷攪拌下加熱至全溶，蓋上表面皿微沸10 min，冷卻后，貯于玻璃瓶中，此溶液可穩定一周。

3.14 酒石酸（C₄H₆O₆)溶液：200 g/L。

3.15 硝酸銀（AgNO₃)溶液：稱(chēng)取2.04 g硝酸銀于100 mL燒杯中，用50 mL蒸餾水溶解，加入5mL 硝酸（3. 1)，用蒸餾水稀釋至250 mL,搖勻。于棕色玻璃瓶中保存。

3.16 砷化氫吸收液：取硝酸銀溶液(3. 15)、聚乙烯醇溶液（3. 13)、乙醇（無(wú)水或95%）接1+1+2比例混合，充分搖勻后使用，用時(shí)現配。如果出現混濁，將此溶液放人70℃左右的水中，待透明后取出，冷卻后使用。

3.17 二甲基甲酰胺混合液（簡(jiǎn)稱(chēng)DMF混合液）：取二甲基甲酰胺（3. 5)、乙醇胺(3. 6)，按9+1比例混合，貯于棕色玻璃瓶中，在2~5℃冰箱中可保存30天左右。

3.18 乙酸鉛溶液：將8g乙酸鉛〔Pb(CH₃COO)₂?5H₂O〕溶于蒸餾水中并稀釋至100 mL。

3.19 乙酸鉛脫脂棉：將10 g脫脂棉浸于100 mL乙酸鉛溶液（3. 18）中，浸透后取出風(fēng)干。

3.20 硼氫化鉀片的制備：硼氫化鉀與抓化鈉按1:5重量比混合，充分混勻后，在壓片機上以2~5 t/cm，的壓強，壓成直徑約為1.2 cm,重約為1.5 g的片劑。

3.21 硫酸（H₂SO₄) :ρ=1. 84 g/mL。

3.22 硫酸溶液：1+1。

3.23 砷標準貯備溶液，1.00 mg/mL：砷標準貯備溶液：稱(chēng)取放置在硅膠干燥器中充分干燥過(guò)的 0. 132 0 g三氧化二砷（As₂O₃),溶于2 mL氫氧化鈉溶液(3.12）中，溶解后加入10 mL硫酸溶液 (3.22)，轉移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

      注：三氧化二砷劇毒，小心使用。

3.24 砷標準中間溶液，100 mg/L：取10.00 mL砷標準貯備液(3.23）于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

3.25 砷標準使用溶液1.00 mg/L：取1.00 mL砷標準中間溶液(3.24)于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線(xiàn)，搖勻。

4 儀器

      一般實(shí)驗室儀器和以下儀器：

4.1 分光光度計：10 mm比色皿。

4.2 砷化氫發(fā)生裝置，如下圖所示。