3 試劑

      本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸（HCl):ρ= 1.19 g/rnL，優(yōu)級純。

3.2 硝酸(HNO₃):ρ= 1.42 g/mL，優(yōu)級純。

3.3 硝酸溶液，1+1：用(3. 2)配制。

3.4 硝酸溶液，體積分數為0.2%：用3. 2配制。

3.5 氫氟酸（HF);ρ=1. 49 g/mL,

3.6 高氯酸（HCIO4):ρ= 1.68 g/mL，優(yōu)級純。

3.7 硝酸鑭[La(N0₃)₃?6H₂O]水溶液，質(zhì)量分數為5%,

3.8 銅標準儲備液，1. 000 mg/mL：稱(chēng)取1. 000 0 g(精確至0.000 2 g）光譜純金屬銅于50 mL燒杯中，加人硝酸溶液（3.3)20 mL,溫熱，待完全溶解后，轉至1 000 ml，容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。

3.9 鋅標準儲備液，1.000 mg/mL：稱(chēng)取1. 000 0 g(精確至0.000 2 g）光譜純金屬鋅粒于50 mL燒杯中，用 20 mL硝酸溶液(3.3)溶解后，轉移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。

3.10 銅、鋅混合標準使用液，銅20. 0 mg/L，鋅10. 0 mg/L：用硝酸溶液(3. 4）逐級稀釋銅、鋅標準儲備液（3. 8)、(3. 9）配制。

4 儀器

4.1 一般實(shí)驗室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計（帶有背景校正器）。

4.3 銅空心陰極燈。

4.4 鋅空心陰極燈。

4.5 乙炔鋼瓶。

4.6 空氣壓縮機，應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7 儀器參數

      不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。通常本標準采用表1中的測量條件。

表1 儀器測量條件

5 樣品

將采集的土壤樣品（一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過(guò)2 mm尼龍篩（除去2 mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm尼龍篩的上樣研磨至全部通過(guò)100目（孔徑 0. 149 mm）尼龍篩，混勻后備用。

6 分析步驟

6.1 試液的制備

準確稱(chēng)取0. 2-0. 5 g(精確至0. 000 2 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯增渦中，用水潤濕后加入10 mL 鹽酸（3. 1)，于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溢加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加人5 mL硝酸(3. 2),5 mL氫氟酸（3. 5),3 mL高氯酸(3. 6)，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后開(kāi)蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開(kāi)蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3 mL硝酸（3.2), 3 mL氫氟酸（3.5)和1mL高氧酸(3. 6),重復上述消解過(guò)程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗增渦蓋和內壁，并加入1 mL硝酸溶液（3. 3)溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸鑭溶液（3. 7)，冷卻后定容至標線(xiàn)搖勻，備測。

      由于土壤種類(lèi)較多，所含有機質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，要注意觀(guān)察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒(méi)有明顯沉淀物存在。

      注意：電熱板溫度不宜太高，否則會(huì )使聚四氟乙烯坩堝變形。

6.2 測定

      按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調節儀器至最佳下作條件，測定試液的吸光度。