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GB/T 17136-1997 土壤質(zhì)量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定土壤中總汞的冷原子吸收分光光度法。
1.2 標準的檢出限視儀器型號的不同而異，本方法的最低檢出限為0.005 mg/kg（按稱(chēng)取2g試樣計算）
1.3 易揮發(fā)的有機物和水蒸氣在253.7 nm處有吸收而產(chǎn)生干擾。易揮發(fā)有機物在樣品消解時(shí)可除去，水蒸氣用無(wú)水氧化鈣、過(guò)氯酸鎂除去。
2 原理
      汞原子蒸氣對波長(cháng)為253.7 nm的紫外光具有強烈的吸收作用，汞蒸氣濃度與吸光度成正比。通過(guò)氧化分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉化為可溶態(tài)汞離子進(jìn)入溶液，用鹽酸羥胺還原過(guò)剩的氧化劑，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用凈化空氣做載氣將汞原子載入冷原子吸收測汞儀的吸收池進(jìn)行測定。
3 試劑
      除非另有說(shuō)明，分析中均使用符合國家標準或專(zhuān)業(yè)標準的優(yōu)級純試劑
3.1 無(wú)汞蒸餾水：二次蒸餾水或電滲析去離子水通?？蛇_到此純度，也可將蒸餾水加鹽酸酸化至pH 3,然后通過(guò)琉基棉纖維管除汞（見(jiàn)附錄B)。
3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。
3.3 鹽酸（HCl),ρ=1.19 g/mL
3.4 硝酸（HNO3), ρ=1.42 g/mL。
3.5 硫酸-硝酸混合液，1+1。
3.6 重鉻酸鉀(K2Cr2O7）。
3.7 高錳酸鉀溶液：將20g的高錳酸鉀（KMnO4，必要時(shí)重結晶精制）用蒸餾水（3.1)溶解，稀釋至1000ml。
3.8 鹽酸羥胺溶液：將20g的鹽酸羥胺(NH2OH? HCl）用蒸餾水（3.1)溶解，釋釋至100ml。
3.9 五氧化二釩(V2O5)
3.10 氯化亞錫溶液：將20g氯化亞錫(SnCl2?2H2O)置于燒杯中，加入20 ml鹽酸(3.3),微微加熱。待完全溶解后，冷卻，再用蒸餾水（3.1)稀釋至100ml。若有汞，可通入氮氣鼓泡除汞。臨用前現配。
3.11 汞標準固定液：將0.5g重鉻酸鉀（3.6)溶于950ml蒸餾水（3.1)中，再加50ml硝酸(3.4)。
3.12 稀釋液：將0.2g重鉻酸鉀（3.6)溶于972.2ml蒸餾水（3.1)中，再加27.8ml硫酸(3.2)。

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